GB/T 14353.9-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 钼的测定

中华人民共和国国家标准

铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法

毛目的测定GB/T14353．9一93

Methodsforchemicalanalysisof

copperoresleadoresandzincores-

Determinationofmolybdenum

主题内容与适用范围

本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中钥含量的测定方法。

本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中钥含量的测定。第一篇测定范围：0.5^-10j.g/g；第二篇测

定范围：0.00500"2%.

引用标准

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

第一篇硫酸一苯径乙酸一辛可宁一氮酸钾底液极谱法

方法提要

试料经碱熔分解，热水提取，铁、钦、钻、镍等元素呈氢氧化物沉淀与铝分离，在硫酸一苯轻乙酸一辛可

宁一氯酸钾底液中，钥产生灵敏的极谱催化波，峰电位为一0.28V对（饱和甘汞电极而言）。

试荆

4.1过氧化钠。

4.2氢氧化钠。

4.3无水乙醇。

4.4硫酸1（+1V+V)a

4.5苯经乙酸溶液（1000m/VV):称取10g苯Al乙酸，加入50mL水，微热助溶如（有混浊须过滤入

100mL容量瓶中，并用水洗涤滤纸），稀释至刻度，摇匀。

4.6辛可宁溶液(0（.40om/V)：称取0.4g辛可宁，加入4滴硫酸(4.4)，加水溶解后，移入100mL容

量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4．诊，氯酸钾溶液(6（0om/V):称取30g氯酸钾，加入400mL水，加热溶解，冷却后稀释至500m1,搅

匀o

4．U0钥标准贮存溶液：称取0.1500g三氧化钥(99.99九）(500C灼烧lh，冷却备用），置于1.00ml.烧

杯中，加入10mL氢氧化钠溶液2（000m/V）溶解，用硫酸4（.4)中和，冷却后用水移入1000T111-容从瓶

中并稀释至刻度，摇匀。此溶液ImL含100tig铝。

4.9钥标准溶液：移取50.00ML钥标准贮存溶液(4（.8)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度．摇

国家技术监誉局1993一05一12批准1994一02一01实施

GB/T14353，9一93

匀。此溶液1ml,含10Afg铝。

4.10翎标准溶液：移取50.00mL翎标准贮存溶液<4（.9),置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇

匀。此溶液1ml,含1llg铝。

4门1钥标准溶液：移取50.00ml,相标准溶液(4（.10),置于500m1，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL含0.1fig铝。

4.12甲基橙指示剂（1x/L)o

仪器

5.1示波极谱仪。

5.2参比电极：饱和甘汞电极。

分析步骤

6.1试料试样粒度应小于0.097mm,装入小瓶，在80'C烘2h,置干燥器中备用。

称取0.5000g试料，精确至0.0005g,

6.2空白试验

6.2门随同试料做空白试验应（使用同一瓶试剂）。

6.2.2将两份溶剂空白溶液合并，定容100rnL。供配制标准系列用。

6.3测定

6.3.1将试料(6.1)置于石墨或（优质刚玉）增竭中，加入3g过氧化钠(4（-1)，搅匀，再覆盖一层约（

1g)o或（加入3g氢氧化钠4（.2）和1g过氧化钠4（-1)),置于高温炉中，升温至700'C,熔融10min，取

出冷却。

6.3.2将柑祸置于250ml,烧杯中，加入70m1.沸水及儿滴无水乙醉(4.3)，立即盖上表面皿，置于高

温电热板上煮沸5^10min以逐尽过氧化氢，取下冷却。用少量水洗去表皿，洗出柑涡，用水移入

100rnL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。放置澄清或（干过滤)(A液）。

6.3.3移取10.00mL上层清液或干过滤溶液(A液),于25ml、容量瓶中，加入1滴甲基橙指示剂

(4.12)，用硫酸(4.4)中和至变色并过量1mL，冷却。加入。.5mL苯经乙酸溶液(4（.5)及0.5ml,辛可

宁溶液4（.6),摇匀；再加入10ml,氯酸钾溶液(4（.7)，用水稀释至刻度，摇匀。放置30min(B液）。

6-3.4倾出部分溶液B（液）于电解池中，选择适当的电流倍率，用示波极谱仪常规部分测定钥，起始电

位为一0.02v，记录峰电流值。同时进行标准