GB/T 14353.12-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第12部分：硫量测定

ICS73.060

D40

中华人民共和国国家标准

/—

GBT14353.122010

代替/—

GBT14353.121993

、

铜矿石铅矿石和锌矿石化学分析方法

:

第部分硫量测定

12

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

,—

Methodsforchemicalanalsisofcoeroresleadoresandzincores

ypp

:

Part12Determinationofsulfurcontent

2010-11-10发布2011-02-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT14353.122010

前言

/《、》:

铜矿石铅矿石和锌矿石化学分析方法分为个部分

GBT1435318

———:;

第部分铜量测定

1

———:;

第部分铅量测定

2

———:;

第部分锌量测定

3

———:;

第部分镉量测定

4

———:;

第部分镍量测定

5

———:;

第部分钴量测定

6

———:;

第部分砷量测定

7

———:;

第部分铋量测定

8

———:;

第部分钼量测定

9

———:;

第部分钨量测定

10

———:;

第部分银量测定

11

———:;

第部分硫量测定

12

———:、;

第部分镓量铟量和铊量测定

13

———:;

第部分锗量测定

14

———:;

第部分硒量测定

15

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

———:;

第部分碲量测定

16

———:;

第部分铊量测定

17

———:、、、。

第部分铜量铅量锌量钴量和镍量测定

18

本部分为/的第部分。

GBT1435312

/—《、》。

本部分代替铜矿石铅矿石和锌矿石化学分析方法硫的测定

GBT14353.121993

/—,:

本部分与GBT14353.121993相比主要变化如下

———、;

增加了警示警告内容

———修改了试样干燥温度;

———(、);

修改了试料量表原标准中的表表

13

———增加了高温燃烧中和法。

本部分附录为资料性附录。

A

本部分由中华人民共和国国土资源部提出。

本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。

:。

本部分负责起草单位国家地质实验测试中心

:。

本部分起草单位陕西省地质矿产实验研究所

:、、。

本部分主要起草人胡建平牟乃仓王晓雁

本部分所代替标准的历次版本发布情况为:

———/—。

GBT14353.121993

Ⅰ

/—

GBT14353.122010

、

铜矿石铅矿石和锌矿石化学分析方法

:

第部分硫量测定

12

:。。

警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验本部分并未指出所有可能的安全问题

,。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

1范围

/、。

GBT14353的本部分规定了铜矿石铅矿石和锌矿石中硫量的测定方法

、。

本部分适用于铜矿石铅矿石和锌矿石中硫量的测定

:;;

测定范围硫酸钡重量法>0.1%的硫高温燃烧碘量法0.01%~10%的硫高温燃烧中和法1%~

8%的硫。

2规范性引用文件

/,

下列文件中的条款通过GBT14353的本部分的引用而成为本部分的条款凡是注日期的引用文

,(),,

件其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分然而鼓励根据本部分达成

。,

协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本

部分。

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

GBT14岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

505

3硫酸钡重量法

3.1原理

(),

试料经碳酸钠氧化锌混合熔剂烧结或以过氧化钠碳酸钠熔融后将全部硫转化为可溶性硫酸

--

,,。,,。

盐用水提取过滤在稀盐酸介质中加入氯化钡溶液使硫酸盐生成硫酸钡沉淀用重量法测定

3.2试剂

,/。

本部分除非另有说明在分析中均使用分析纯试剂和符合GBT6682的分析实验室用水

3.2.1过氧化钠。

3.2.2碳酸钠。

():、,,

碳酸钠氧化锌混合熔剂份无水碳酸钠份氧化锌分别在研钵中研细后再仔细

3.2.3-1+212

混匀。

碳酸钠溶液(/)。

3.2.410L

g

盐酸()。

3.2.51+1

氯化钡溶液(/)。

3.2.610L

g

(/)(,)。

3.2.7硝酸银溶液10L贮于棕色瓶中并加入几滴硝酸

g

甲基橙溶液(/)。

3.2.82L

g

3.3仪器和设备

,,。

3.3.1分析天平三级感量0.1mg

3.3.2干燥器。

3.4试样

/,。

3.4.1按照GBT14505的相关要求加工试样的粒径应小于97m

μ

1

/—

GBT14353.122010

,。

3.4.2试样在60℃~80℃烘箱中干燥2h~4h并置于干燥器中冷却至室温备用

3.5分析步骤

3.5.1试料

,,,。

根据试样中硫量按表称取试料量独立地进行两次测定取其平均值

1

表1试料量

硫量/试料量/

%g

<51

≥5~140.5

>14~300.2

>300.1

3.5.2空白试验

,,。

随同试料做双份空白试验所用试剂取自同一试剂瓶加入同等的量

3.5.3验证试验

、。

随同试料分析同矿种含量接近的标准物质

碳酸钠氧化锌烧结半熔法

3.5.4-

()(),

3.5.4.1将试料3.5.1置于预先盛有3~6混合熔剂3.2.3的25mL~30mL瓷坩埚中用细玻

gg

,(),

璃棒仔细混匀并覆盖1~2混合熔剂3.2.3置于高温炉中由低温逐渐加热至800℃~850℃并

gg

。,,,,。

保持1h将坩埚取出冷却后放入250mL烧杯中用100mL热水浸取洗出坩埚

:,,,。

注在高温炉中分解试料稍开炉门保持空气流通烧结物呈收缩状

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

,,。

3.5.4.2将烧杯置于电炉上用玻棒不断搅拌加热煮沸数分钟使熔块分散溶解用中速定性滤纸过

,,(),,

滤残渣滤液用烧杯承接用碳酸钠溶液采用倾泻法冲洗残渣次次然后将残渣

400mL3.2.43~4

,。

转入漏斗中继续洗涤烧杯及滤纸次次

9~10

(),,()

滤液中加入滴甲基橙溶液盖上表面皿从杯嘴小心地加入盐酸中和至红

3.5.4.323.2.83.2.5

,,,,。

色过量4mL用水稀释至300mL加入一小片定性滤纸用玻棒压住置于电炉上加热煮沸几分钟用

(),,,,

量杯一次加入10mL~15mL氯化钡溶液3.2.6继续煮沸5min取下吹洗表面皿及杯壁后在低

,,。,。,

温电热板上保温1h取下放置过夜硫含量高时可放置4h用致密