GB/T 14353.3-1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 锌的测定

中华人民共和国国家标准

铜矿石、

铅矿石和锌矿石化学分析方法

锌的测定GB/T14353．3一93

Methodsforchemicalanalysisof

pperoresleadoresandzincores-

Determinationofzinc

1主题内容与适用范围

本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中锌含量的测定方法。

本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中锌含量的测定。第一篇测定范围：1%以上；第二篇测定范

围：0.01％-500；第三篇测定范围：0.010o-15000

2引用标准

GB/T14505岩石和矿石AkAk分析方法总则及一般规定

第一篇碘t法

3方法提要

试料经盐酸、硝酸分解，蒸至湿盐状，加氯化按搅拌至沙粒状，加氢氧化按和澳水沉淀铁和锰，在微

酸性溶液中，先以碘量法滴定铜。然后加入苯二甲酸氢钾、铁氰化钾溶液，析出与锌等物质量的碘，以硫

代硫酸钠标准溶液滴定，用以计算锌的量。反应式如下：

2Fe(CN)s'＋21一＋3Zn2+＋2K一‘KZZn,CFe(CN),D,＋I,

1,＋S02,｝一--;21一＋S,0忍－

4试剂

4.1氯化按。

4.2盐酸（p1.19g/mL)o

4.3硝酸（p1.40g/mL),

4.4氢氧化铁（p0.90g/mL)。

4.5硫酸〔c(1/2H,S04）二0.1mol/U：准确加入4.0mL硫酸(1（-x-1V十V）于水中，用水稀释至720

MI.，摇匀。

4.6氯化按一氢氧化按溶液：称取5g氯化钱，用氢氧化按(5%V/V）溶解并定容至100mL,摇匀。

4.了饱和澳水：取纯澳约15mL,置于盛有500mL水的磨砂口塞玻璃瓶中，小心摇动使澳溶解放（置

过夜使其饱和）。

4.8苯二甲酸氢钾溶液00o1(（m/V)o

国家技术监怪局1993一05一12批准1994一02一01实施

cB/T14353。3一93

4.9硫氰酸按溶液1（0%m/V)。

4.10碘化钾溶液5（00om/V)(如发现溶液出现黄色可用硫代硫酸钠溶液滴至无色，贮于棕色瓶中）。

4.11铁氰化钾溶液c〔(K,Fe(CN)s=0.05mol/L)：称取16.6g铁氰化钾，用水溶解，移入1000mL容

量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色瓶中。

4.12过硫酸钱溶液1（50om/V),

4.13铁溶液(4（mg/mL)：称取0.57g高纯三氧化二铁，加人10mL盐酸(4（.2)，加热溶解，冷后移入

100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.14硫代硫酸钠标准溶液c〔(NaIS203·5H20）二0.025mol/L)：称取6.25g硫代硫酸钠(Na1S203·

5H20)，用新煮沸放冷的水溶解，移入1000mL容量瓶中并稀至刻度，加入0.1g碳酸钠及1mL三氯

甲烷，摇匀，贮于棕色瓶中。

4.15硫代硫酸钠标准溶液c〔(Na2S203·5H20)=0.05mol/L)：称取12.5g硫代硫酸钠N（a2S203．

5H20)，以下按4（.14）进行配制。

4.16标定；移取20.00mL或50.00mL锌标准溶液4（.18)，置于250mL三角锥瓶中，加入5g氯化

钱(4.1)10mL水，摇动溶解后，以下按分析步骤(5.3.3-5.3.4)进行标定，同时标定三份，取算术平均

值所（消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积极差值不得超过0.2mL否则重新进行标定），按下式计算1mL

硫代硫酸钠标准溶液4（.14）或4（.15)相当于锌的量：

，粉

（1）

V一Vo

式中：T－一lmL硫代硫酸钠标准溶液相当于锌的量，g/mL;

m—所取锌标准溶液中锌量+g;

V—滴定所消耗硫代硫酸钠平均体积，mL;

Vo-—试剂空白消耗硫代硫酸钠平均体积，mL,

4.17盐酸<（1十1v+v)(含1％过氧化氢）。

4.18锌标准溶液：称取1.0000g金属锌9（9.99%)，置于250mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入25

mL盐酸4（-2)，加热至完全溶解，取下冷却，用水洗去表皿，移入1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，

摇匀。此溶液1mL含1.0mg锌。

4.19淀粉溶液(5（g/L)：称取。.5g可溶性淀粉，用少许水搅拌成糊状，再加入沸水，搅拌溶液至清亮，

冷却，用水稀释至100mi_，摇匀。

5分析步骤

5.1试料试样粒度应小于0.097mm，装入小瓶，在80℃烘2h，置于干燥器中备用。

按表1称取试样：

表1

—一锌量，％｝拭试e

1-100.5000士0.0005

>10-200.2000士0.0003

）200.1000士0.0003

5.2空白试验

随同试料做空白试验。

5．3测定

5.3.1将试料(5（-1)置于150mL烧杯中，用少量水润湿，加入12mL盐酸(4（.2)，盖上表皿，在电热板

上加热赶去硫化氢后，加入3ml,硝酸4（.3)，继续加热使试料分解完全，用少量水洗去表皿，将溶液蒸

GB/T14353，3一93

发至近干，加入5mL盐酸4（.2)，用水吹洗烧杯内壁，蒸发至干，加入5mL盐酸(4（.2)，再蒸发至湿盐状

（勿干），以驱尽残留的硝酸，取下稍冷，加入5g氯化按(4.1)，搅拌成砂粒状，加入10mL氢氧化按

(4.4）和5mL饱和滨水4（.7）搅匀，加入25mL水，将溶液煮沸1min，补加5mL氢氧化按(4-4)，稍

放，待沉淀凝聚下沉后，用中速滤纸过滤于250mL三角锥瓶中，用氯化按一氢氧化按洗液(4（.6)洗涤烧

杯5次及滤纸8次，弃去沉淀。

5.3.2滤液在电热板上低温蒸至有氯化铁结晶析出，取下，稍冷，加入30mL水，使析出的结晶完全溶

解。

5.3.3准确加入3.0mL硫酸(4-5)，加入3ml-碘化钾溶液4（.10)，放置1^"2min，用硫代硫酸钠标准

溶液(4（.14)或(4（.15)滴定至溶液呈淡黄色，加入5mL淀粉溶液(4（.18)，继续滴定至蓝色消失即为终点

测（定铜时记下此读数，计算铜量）。

5.3.4向滴定铜后的溶液中，加25mL苯二甲酸氢钾溶液(4.8)，加入50mL水，加入10mL铁氰化钾

溶液(4.11)，在暗处放置5min，立即用硫代硫酸钠标准溶液(4（.14)或(4（.15)滴定至蓝色消失而呈现亮

黄色或黄绿色为终点滴（定最佳酸度pH=3，滴定温度为15-25'C).

5.4试料中含铜和锰高时的处理

5.4.1含铜量大于0.5％的试料。

将滴定铜后的溶液，加入2mL硫氰酸钱(4-9)及少许纸浆，加热微沸，用中速滤纸过滤，用水洗三

角锥瓶和滤纸各4次，滤液用250mL三角锥瓶承接，若溶液呈蓝色可用硫代硫酸钠溶液滴定至无色，

以下按分析步骤(5.3.4)进行测定。

5.4.2含锰量大于1％的试料。

将试料分解后的溶液蒸发至0.5-1mL（已驱尽硝酸），加入5g氯化按(4.1),搅拌成砂粒状，加人

olMI.氢氧化钱(4.4）和10mL过硫酸钱溶液4（.12),搅匀，加入50mL水，加热煮沸10min，补加

5mL氢氧化钱，待沉淀下沉后，用中速滤纸过滤，滤液用250mL三角锥瓶承接，以氯化按一氢氧化钱溶

液(4（.6)洗涤烧杯和滤纸主（液保留）。沉淀用盐酸(4（.17)溶解于原烧杯中，用热水洗净滤纸，将溶液浓缩