DB37/T 3737-2019 高氯水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法

ICS13.060

Z16

DB37

山东省地方标准

DB37/T3737—2019

高氯水质化学需氧量的测定重铬酸盐

法

Highchlorinatedwaterquality—Determinationofchemicaloxygen

demand—Dichromatemethod

2019-12-05发布2020-01-05实施

山东省市场监督管理局发布

DB37/T3737—2019

目次

前言................................................................................II

1范围..............................................................................1

2规范性引用文件....................................................................1

3术语和定义........................................................................1

4方法原理..........................................................................1

5干扰和消除........................................................................2

6试剂和材料........................................................................2

7仪器和设备........................................................................4

8样品采集..........................................................................5

9分析步骤..........................................................................5

10计算结果与表示...................................................................7

11精密度和准确度...................................................................7

12质量保证和质量控制...............................................................8

13废物处理.........................................................................8

14注意事项.........................................................................8

I

DB37/T3737—2019

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由山东省生态环境厅提出并组织实施。

本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省环境监测中心。

本标准主要起草人：王德明、王文雷、宋永超、魏征、许艳芳、刘金芝、金玲仁。

II

DB37/T3737—2019

高氯水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

警告：本方法所用试剂硫酸汞剧毒，实验人员应避免直接接触。样品前处理过程应在通风橱中进行。

1范围

本标准规定了测定高氯水质中化学需氧量的重铬酸盐法。

本标准适用于氯离子质量浓度1000mg/L～30000mg/L的地表水、生活污水及工业废水等水质化

学需氧量（COD）的测定。

取样量为20.0ml时，方法的检出限为4mg/L，方法的测定下限为16mg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T195水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法

HJ535水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

高氯水highchlorinatedwater

指氯离子含量大于1000mg/L的水。

3.2

表观CODapparentCOD

指在一定条件下，由水样所消耗的重铬酸钾的量，换算成相应的氧的质量浓度。

3.3

氯离子校正值chlorineioncorrectionvalue

指水样中被氧化的氯离子生成的氯气所对应氧的质量浓度。

4方法原理

1

DB37/T3737—2019

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液及硫酸汞溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流

后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算

出消耗氧的质量浓度，即为表观COD。

将水样中未络合的氯离子经重铬酸钾氧化以氯气形式导出，用氢氧化钠溶液吸收后，用硫代硫酸钠

滴定，得到氯离子校正值。表观COD与氯离子校正值之差为水样真实的COD。

5干扰和消除

本方法用0.250mol/L重铬酸钾测定，铵离子浓度（以N计）大于25mg/L时，对COD测定产生正干扰，

可用加碱氮吹方法消除铵离子的干扰。水样中铵离子的浓度可采用HJ535或HJ/T195进行测定。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的纯水。

6.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。

6.2重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂，使用前在105℃烘箱中干燥至恒重。

6.3硫酸银（Ag2SO4）。

6.4硫酸汞（HgSO4）。

6.5硫酸亚铁铵（[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]）。

6.6邻苯二甲酸氢钾（KC8H5O4）：基准试剂，使用前在105℃烘箱中干燥2h。

6.7七水合硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）。

6.8硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）。

6.9无水碳酸钠（Na2CO3）。

6.10碘化钾（KI）。

6.11氯化钠（NaCl）：基准试剂，使用前在500℃～600℃灼烧40min～50min。

6.12可溶性淀粉。

6.13氢氧化钠（NaOH）。

6.14硼酸。

6.15硫酸溶液：1+9。

6.16硫酸溶液：1+5。

6.17重铬酸钾标准溶液：

1

a)重铬酸钾标准溶液I：c（6K2Cr2O7）=0.250mol/L。准确称取12.2580g重铬酸钾（6.2）溶

于水中，转移至1000ml容量瓶中，定容至标线；

1

b)227

重铬酸钾标准溶液II：c（6KCrO）=0.0250mol/L。将重铬酸钾标准溶液I（6.17）稀释

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