GB/T 3246.1-2000 变形铝及铝合金制品显微组织检验方法

GB/T3246．1一2000

查

前『1

本标准是按照GB/T1.1-1993的格式要求编制的。设置了前言；第1章范围；第2章试样的

制备；第3章试样浸蚀；第4章组织检查；第5章晶粒度的测定。本标准是由GB/T3246-1982

铝（及铝合金加工制品显微组织检验方法）经修订而成。

与前版相比，主要有下列一些修订：

1.原标准适用于铝及铝合金加工制品，修订为适用于铝及铝合金材料、制品包（括铸轧板）。

2．补充了显微试样的精抛方法及国外的浸蚀剂。

3．对淬火试样的检验提出了“高温氧化”的概念，以适应材料检验标准的需要。

4．引进了国际通用的显微晶粒度的测量方法主（要是法、美两国的）。

5．补充了铸锭、铸轧板及高温氧化等组织标准图片。

本标准从生效之日起，代替GB/T3246-19820

本标准由国家有色金属工业局提出。

本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。

本标准主要起草单位：东北轻合金有限责任公司。

本标准主要起草人：伶长清、王涛、汪洋、邵玉田。

本标准于1982年首次发布。

中华人民共和国国家标准

变形铝及铝合金制品显微GB/T3246．1一2000

组织检验方法代替GB/T3116-1982

Wroughtaluminiumandaluminumalloys

productsinspectionmethodfor

范围

本标准规定了变形铝及铝合金材料、制品显微组织检验的试样制备、浸蚀、组织检验及晶粒度测定

本标准适用于变形铝及铝合金材料、制品显微组织检验。

2试样的制备

2.1试样切取

2.1.1铸锭试样，根据种类、规格和试验目的要求，选取有代表性部位的横截面。

2.1.2加工制品试样，根据有关标准或技术协议的规定及制品的种类、热处理方法、使用要求，选取有

代表性的部位。例如，检验过烧试样应在加热炉的高温区、制品变形量较小的部位截取；检验包覆层厚

度在带卷头尾横向截取。

2.2试样数量及尺寸

取样数量应根据标准或技术协议的规定以及试验的要求而确定。试样尺寸可参照表la

表1

类│型│长│宽│高│

m│m││

块│试样│25│巧│巧│

板│试样│30│30││

2.3测量包覆层厚度和铜扩散深度的试片应采用夹样法或镶样法。夹样法试片间及样夹外层试片的

外侧必须垫上退火状态的纯铝板材，保证夹紧试样后使试样间无缝隙和样夹外层试片磨面平整。

2.4试样粗加工

试样的被检查面用铣刀或（锉刀）去掉1一3mm,铣或锉成平面。然后在研磨机上用150-180号砂

纸垂直刀痕方向进行粗磨，推荐采用煤油进行冷却和润滑。磨掉全部刀痕，将试样转900，再用380号左

右较细的砂纸进行细磨，磨去所有粗磨痕为止。

2.5机械抛光

将磨好的试样用水冲洗干净，在抛光机上进行抛光。通常抛光机的转数在400一600r/min。精抛光

时，转数在150一200r/min为宜。

2.5.，粗抛：在装有粗呢子的抛光盘上进行粗抛。用浓度大、粒度较粗的三氧化二铬或（三氧化二铝或

其他抛光材料）粉与水混合的悬浮液做粗抛光剂。垂直于磨痕抛光到磨痕全部消失，磨面平整光亮无脏

国家质f技术监督局2000一06-09批准2000-11一01实施

GB/T3246。1一2000

物为止。

2.5.2细抛：将粗抛好的试样用水冲洗干净后，在装有细呢子或（其他纤维细软的丝织品）的抛光盘L

细抛。用浓度较稀、粒度较细的三氧化二铬或（三氧化二铝或其他抛光材料）粉与水混成的悬浮液做细

抛光剂。垂直于粗抛光痕迹抛到表面光亮无任何痕迹和脏物。在显微镜上可观察到清晰的组织为止。

2.5.3精抛：对特殊需要高质量显微图片的试样，细抛后可在慢抛光机上用鹿皮和极细的三氧化二铝

粉进行精细抛光。

2.5.4如工业纯铝和高纯铝试样细抛后难以完全去掉抛光痕迹，可采用电解抛光。

2.6电解抛光

经细砂纸或机械抛光后的试样，用20%(V/V)硝酸溶液洗去表面油污，用水冲洗。再用无水乙醇

擦干表面后，方可进行电解抛光。

2.6.1电解抛光装置示于图1。电解液的成分为70%(V/V)的高氯酸lOmL与无水乙醇9OmL的混合

溶液。

安培计

试样A少门／变阻器

不钥姻电解抽

（阳极）

阴（极）r

臼”士电源

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嵘

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毛段」

味

月口．．目．‘曰．匕月．．‘J．．

：蕊弋二气二：Jr二Q仁冷却。

图1电解抛光装置示意图

2.6.2电解抛光工艺参数

a)起始电压25一60V;

b）电解时间6一35s;

c）电解液温度低于40'C,

2.6.3电解过程中可摆动试样，抛光面不得脱离电解液。所用阴极为铅板或不锈钢板。电解后试样用

水冲洗，然后在30％一50%(V/V)硝酸溶液中清洗表面上的电解产物，最后用水冲洗，酒精棉擦干。

3试样漫蚀

根据合金成分、材料状态及检验目的，选择适当的浸蚀剂。浸蚀剂应采用化学纯试剂及蒸馏水配

制。

3.1试剂

a)氢氟酸H（F,pl．15岁mL)；

b)盐酸H（CI,p1.19留mL)；

。）m酸H（NO,,p1.40g/mL)；

d)硫酸凡（SOpl.84岁mL)；

e)磷酸H（3POa,p1.70g/mL)。

3.2浸蚀剂的成分及用途见表2Q

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表2

编│号│成分及比例│用途

1││HFImL│显示工业高纯铝及工业纯铝的一般组织│

氏│0200mL│

2││HF50mL│显示工业高纯铝、工业纯铝及AI-Mn系合金的晶粒组织│

从│050mL│

3││HF2mL│显示：│

H│CI3mL││a)铝及铝合金的一般组织；│

N│HO,5mL││b}硬铝合金的晶粒组织│

从│0190mL│

4││HFIOML│显示硬合金的包铝及铜扩散│

H│CI5mL│││

H│N几5mL│

残│0380mL│

5││HN0325mL│辨别工业纯铝、防锈铝、锻铝、硬铝及超硬铝合金中的相│

氏│075mL│

6││玫S0,10一20mL│识别工业纯铝、硬铝、防锈铝及锻铝合金中的相│

凡│080一9│0mL

7││凡叽IOML│a}辨别硬铝、防锈铝及锻铝合金中的相；│

残│090ML││b)显示防锈铝和锻铝合金中的一般组织│

注│：“在不降低质童的前提下，也可采用其他浸蚀剂”│

3.3浸蚀方式及时间应根据浸蚀剂的特点、用途及合金状态而定，一般规律是铸态短于加工状态，加工

状态短于淬火状态，硬合金短于软合金。

3.4浸蚀后的试样在水中冲洗后，除了需要鉴别合金中的相以外，均应用5％一25%(V/V)的HNO,

(V/V;65％一68%）溶液洗去表面的浸蚀产物，再用水冲洗干净，最后用酒精棉轻轻擦净吹干，即可进行

观察。

4阳极化制膜

在偏光下观察铸锭、退火状态制品的晶粒及加工变形材料的显微组织，抛光后的试样应进行阳极化

制膜处理参（见图2、图3、图4)。纯铝及软合金试样阳极化制膜前可进行电解抛光el提高制膜质量。

4.1阳极化装置同图1。在制膜过程中试样表面（阳极）与阴极板表面保持适当距离，并且不能摆动试

样。

4.2纯铝、铝一镁及铝一锰系等软合金的制膜液成分和制膜工艺参数为：

。）制膜液成分

95％一98%(V/V)的硫酸38mL

85%(V/V）的磷酸43mL

水19mL

b)制膜工艺参数

电压20-30V

电流密度0.1一0.5A/c时

时间1一3min

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温度＜40'C

4.3其他铝及铝合金制膜液成分及制膜工艺参数为：

a）制膜液成分

氟硼酸H（B瓦）5g

水200mL

b)制膜工艺参数

电压20一45V

电流密度0.1一0.5A/c矿

时间1w3min

温度＜4090

c)氟硼酸溶液

称取117g硼酸H（3B03）于塑料容器内，加人500mL水，333mL氢氟酸p（1.15g/mL)，待硼酸溶解完全

后冷却，用水稀释至1L，即配成所需氟硼酸溶液1（6.8g/L)p

5组织检查

在显微镜上观察的试样表面，应洁净干燥无水痕，组织清晰真实，无过蚀孔洞。

5.1铸锭的显微组织检查

通常在未浸蚀试样上观察合金中相的形态和疏松、夹杂物等缺陷，在浸蚀试样上观察枝晶结构、鉴

别相组分以及观察均火状态的过烧组织。

5.2加工制品淬火及退火试样检查

5.2.1在制备好的试样上检查晶粒状态和过烧组织，通常放大200-500倍进行观察与照像。

5.2.2铝合金过烧组织的判别

金属温度达到或高于合金中低熔点共晶的熔点或固相线，使共晶或固熔体晶界产生复熔的现象叫

过烧。在显微组织中，出现下述特征：

a）复熔共晶球；

b)晶界局部复熔加宽；

。）在三个晶粒交界处形成复熔三角形。

图4一图8分别为铸锭正常与过烧组织。

图9一图12为铸轧板显微组织。

图13～图21分别为加工制品淬火与过烧组织。

6.3高温氧化

在较高温度处理铝合金材料时，由于炉内空气湿度大，热处理后材料表面起泡或靠近表面内层沿晶

界出现气孔，此现象称为高湿氧化H（T0)o

高温氧化的组织特征见图25,

5.4包覆层

在合金板材的表面，为提高抗腐蚀性能或某种工艺性能的需要，而包覆的一层铝或合金，称为包覆

层。见图22、图23.

5.4.，检查包夜层时，应取板材横向截面，采用夹样或镶样法进行抛光，保持包覆层不被磨损。

5.4.2应在试样的包覆面取5一10点，测量包覆层厚度，计算其平均值，按式1（）计算包覆层厚度百分

数：

，＿二。，二‘二，、‘包覆层厚度平均值(mm)，。，、。，

包覆层厚度百分数二G'l}R共共荞羲昌t{7.\uuaa}、100%···。·······‘一·（I）

LZI1}I-}L}.1J47}一板材总厚度m（m)

5.5铜扩散

GBIT3246．1一2000

指AI-Cu-Mg系合金包铝板材，经高温长时间加热处理，使合金中的铜原子沿晶界扩散到包铝层，见

图24，铜扩散深度越大，抗腐蚀性能降低越严重。

5.5.，铜扩散深度检查用试样采用电解抛光，观测两面包铝层中铜扩散的最大深度。

6晶粒度的测定

6.1晶粒度

在铝及铝合金材料中，晶粒度通常是指基体铝（固溶体）的晶粒尺寸，对于少量的相、夹杂物和其他

附加物，在晶粒度测定中通常不予考虑。

6.2测量方法

晶粒度的测量方法有三种：

a）比较法见（6.4);

b)平面晶粒计算法见（6.5);

c）截距法见（6.6)0

6.3试样的选择、制备及测量

根据标准或技术条件规定的部位、方向或试验研究的需要选取试样。

抛光过程中应保证试样无发热或明显的冷作硬化，推荐采用电解抛光。

在每个截面上应测定三个或更多个有代表性面积内的晶粒数。代表性是指试样上所有部位都对测

定结果作出