GB/T 3260.6-2000 锡化学分析方法 砷量的测定

GB/T3260.62000

前言

本标准是对GB/T3260.61982(锡化学分析方法亚铁邻非哆琳间接光度法测定砷》的修i1

本标准遵守:

G13/T1.11993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的

基本规定

GB/T1.41988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB/T1167--1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB/丁7729--1987冶金产品化学分析分光光度通则

GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语

本标准从实施之日起，代替GB/T3260.6--1982

本标准由国家有色金属_[业局提出

木标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归1〔。

本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草

本标准由云南锡业股份有限公司冶炼分公司起草

本标准方法主要起草人:殷刚、杨俊、李志红

中华人民共和国国家标准

锡化学分析方法砷量的测定佣F3260-6-2000

Methodsforchemicalanalysisoftin佣GI4/l326".ti1，找‘口

Determinationofarseniccontent

范围

本标准规定J锡中砷含量的测定方法

本标准适用r锡中砷含量的测定测定范W1。.。。。20%一al2%

2方法提要

试料用硫酸、过氧化氢分解在硫酸介质中，用锌粒将砷还原为砷化氢气体与基休分离，逸出气ftffl

碘液吸收在c(1/2H_>so)二。.7-0.9mol/L的硫酸酸度下，以聚乙烯醉作稳定剂.砷铂杂多酸t汀Lr

绿形成绿色离子缔合物.于分光光度计波长635nm处测量其吸光度

3试剂

3.1无砷锌粒(03-7mm)

3.2硫酸(p1.84g/m1)

3.3过氧化氢(30%)

3.4硫酸(1十1)0

3.5硫酸15.0/(v/v),

3.6盐酸(1卡土)

3.7盐酸(1一99)

3.8械化亚锡溶液(400g/I):称取40g氯化亚锡(SnCI,·2H())于200ml.烧杯，加约80ml.n','.4

(3.6).盖}几表皿，微热使溶液完全清亮，冷却至室温，再以盐酸(3.6)稀释至100nil，混匀〕

19酒石酸溶液(300g/L).

3.10碘吸收液(2g/1):称取2g碘及4g碘化钾于量杯中，加少许水溶解再用水稀释11]L，7[r

3.11亚硫酸钠溶液(100g/L):称取1g无水亚硫酸钠于10ml水中溶解.移入滴瓶中(当LlI'4?制)

112酸铰济液(log/1):准确称取7.50g钥酸MC(NI{,)Mo,O。·4H,O们几4ooml烧杯中I;p水^k

热济解，冷却后以水稀释至000ml，移入塑料瓶中，混匀

3.13翎酸钱硫酸混合液:准确谧取等体积的钥酸按溶液(3.12)与硫酸(3.5)干塑料瓶}，，混'1(、Lo}「

配制).

114聚乙烯醇(PVA-124,聚合