GB/T 3260.10-2000 锡化学分析方法 硫量的测定

cB/T3260.10一2000

前舀

本标雕是对GB/T3260.10--1988((锡化学分析方法蒸姗示波极谱法测定硫》的重新确认并做

编辑性修改。

本标准遵守飞’

GB/T1.1-1993标准化工作导则第l单V):标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的

基本规定

GB/T1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB/T1467--1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

GB/T17433一1998冶金产品化学分析方法基础术语

本标准从实施之H起，同时代替GB/T3260.10一”88

本标准由国家有色金属工业局提出

本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口

本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草

本标准由北京有色金属研究总院起草

本标准上要起草人:林中鹏、金静如、虞淑蓉、周显康

中华人民共和国国家标准

Gs/T3260.10-2000

锡化学分析方法硫量的测定

代替(dB/I'3261.1。一11133

Methodsforchemicalanalysisoftin

Determinationofsulphurcontent

1范围

本标准规定了锡中硫含敬的测定方一法

本标准适用于锡中硫含过的测定测定范围0.00010/`o-0.020%

2方法提要

用91碘酸一盐酸一次磷酸为还原剂兼作锡的溶剂.在蒸馏瓶中加热溶解试样，使硫呈硫化氢通过氮气

载出，吸收于0.5mot/L氢氧化钠溶液中.在示波极潜仪上，于一0.6^-1.1V进行扫描.记录峰位

试料中共存有10mg铅.6mg锑.1mg砷、镑、铁、铜均不干扰测定

3试剂

本方法所用水均为亚沸蒸馏或去离子水n

3.1氮气:含氮>99.7%

3.2铜溶液:称取2.66g>At化铜(CuCI,}"2H,0)于100mL盐酸((1+1，优级纯)中.混匀此溶}}1n,1_

含100mg铜

3.3铂溶液:称取26.83g敏铂酸(H,PtCI,·6H,0)溶于100nil-盐酸(I-f-1.优级纯)中.混匀此溶液

1ml，含10mg铂

3.4还原剂

3.4.1取300nil,氢碘酸(p1.50g/nli，优级纯),200mL盐酸(p.19g/ml_，优级纯),150mL次磷酸

(50%优级纯)及50ml水，仪于1000mL回流蒸馏瓶中.加热回流蒸馏提纯7-8h，直至检验无硫为

止使用前按每100ml还原剂咋”加入0.5m工铜溶液(3.2)及。.5ml铂溶液(3.3).回流蒸馏至检验无

硫

3.4.2取400ml氢碘酸(pl.5g/