GB/T 3260.4-2000 锡化学分析方法 铅量的测定

c1I/'r3260.4一2000

前言

本标冰中方法1"催化示波极谱法测定错觉”是此次修}l新增加的低铅觉的测定方法il9定范11i

。.。。。2031--0.O15y,;方法2-T波极谱法测定铅量”是对GB/T3260.4--1982ft锡比学分析方法F

波极谱法测定铅》的重新确认，仅对试料量作了小改动.测定范围调整为:)。.。}5%一o.20

本标准遵守

GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标滩编呀的

基本规定

GB/T1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

GB./T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

(;B/,r17433一1998冶金产品化学分析基础术语

木标准从实施之日起同时代替GB/T3260.4--1982

术标准由国家有色金属工业局提出

本标准由中国有色金属工业标准汁量质量研究所归口。

本标准由云南锡业公司、华锡集团有限责任公司负责起草

本标准由云南锡业股份有限公司冶炼分公可起草。

本标准方法1主要起草人:殷刚、杨俊、李志红。方法2主要起草人:许志雄、殷刚、杨俊

中华人民共和国国家标准

锡化学分析方法铅量的测定GBPF3260.4--2000

Methodsfurchemicalanalysisoftin

代替(;B!-I-3360):19:;`

Determinationofleadcontent

方法1催化示波极谱法测定铅量

1范围

本标准规定了锡中铅含袱的测定方法〕

本标准适用厂锡中铅含量的测定测定范围:0.00020%一().015州

2方法提要

试料用下水溶解，以盐酸氢澳酸挥发排除大赞锡等杂质。在盐酸一柠檬酸按一抗坏血酸底液中.加入

一定劫碘化钾溶液与铅生成Pbf络阴离子，使其产生一灵敏的吸附催化波。在示波极潜仪阴极化导数

部位一。52V(二.SCE)处进行铅的极谱测定

3试剂

3.1抗坏血酸

3.2盐酸()(1.19g/mL)o

3.3氧澳酸印1.99g/mL)

3.4M酸(A(.42g/ml)

3.5氨水(p0.9g/mt)

3.6硫酸(1一们

3.7盐酸(1一1)。

3.8硝酸(l一3)

3.9-f_水:用1休积硝酸(3.1)与3体积盐酸(3.2)混合亡

3.10盐酸一氢澳酸:用盐酸(3.2)和氢澳酸(3.3)等体积混合配制

3.11片檬酸钱溶液，称取120g柠檬酸溶于500ml水中，加”0ml氨水、然后用水稀释至

t000mi9rt匀。

3.12碘化钾溶液(5ug/1)。

113铅标准贮存溶液:称取0.5000g金属铅(,}99.99'io)"N于250nil,烧杯中，加20ml硝酸

(3.幻、微热使之济解j卜蒸发至干冷却加水溶解栽类，移入1。。。ml容址瓶中，用水稀释至刻度.l昆

匀此溶液1cnl含。.苏mg铅

3.14铅标准溶液:移取20.。。m工铅标准贮存溶液.锐于1000ml容星瓶中用水稀释至刻度.ie匀

此溶液]ml含川Fig铅

国家质量技术监督局20000828批准