DB35/T 1177-2011 溶解乙炔中烃类杂质的测定 气相色谱法

ICS71.080.10

G17

DB35

福建省地方标准

DB35/T1177—2011

溶解乙炔中烃类杂质的测定气相色谱法

Determinationofhydrocarbonimpuritiesindissolvedacetylene

Gaschromatographicmethod

2011-10-28发布2012-02-15实施

福建省质量技术监督局发布

DB35/T1177-2011

前言

本标准按GB/T1.1-2009给出的规则编写。

本标准由福州市质量技术监督局提出。

本标准由福建省质量技术监督局归口。

本标准起草单位：国家化学工业气体产品质量监督检验中心。

本标准主要起草人：陈熔、邹震、应松、林永荣、陈华、张凤利、陈小娟、林宇巍、叶树海、

郑江琳。

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引言

安全警示：溶解乙炔为易燃、易爆气体，本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者

应采取适当的安全和健康措施。

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溶解乙炔中烃类杂质的测定气相色谱法

1范围

本标准规定了用气相色谱法测定溶解乙炔中烃类杂质。

本标准适用于溶解乙炔中C5及C5以下烃类组分的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5274气体分析校准用混合气体的制备称量法

3术语与定义

下列术语与定义适用于本文件。

3.1

溶解乙炔

将生产的气态乙炔压缩充装至填有多孔填料的溶剂（一般采用丙酮）的钢瓶内，使乙炔气

体溶解于溶剂液体中，当使用时将乙炔气体从溶剂中放出，这样的乙炔称“溶解乙炔”。溶解

乙炔能达到安全贮存、运输和使用方便的目的。

4方法提要

4.1提要

本方法将试样中的乙炔和丙烷用GDX-105色谱柱分离,FID检测器检测，外标法定量；其它烃类杂质

用DBP-ODPN色谱柱分离,TCD检测器检测，带校正因子的面积归一法定量。

4.2气相色谱仪分析气路流程示意图

色谱系统气路流程示意图见附录A（资料性附录）。

5试剂与材料

5.1载气

氮气：纯度不低于99.99％（体积分数）；氢气：纯度不低于99.99％（体积分数）。

5.2燃烧气

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氢气：纯度不低于99.99％（体积分数）。

5.3空气

经硅胶及5A分子筛干燥、净化。

5.4标准气

标准气由乙炔和丙烷组成，乙炔与丙烷含量应与待测试样中相应组分含量接近。标准气应采用国家

二级标准物质，或按GB/T5274制备。

6仪器与设备

6.1气相色谱仪

具有两个不锈钢六通阀气体进样器和两个定量管。

6.2检测器

选用TCD和FID检测器。TCD灵敏度应优于1000mV·mL/mg（苯）；FID具有100mL/m3或更低的检测限。

6.3色谱柱

6.3.1色谱工作条件

推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，乙炔及烃类杂质在DBP-ODPN色谱柱上的出峰顺序见表2，能给

出同等分离和定量效果的其他色谱柱也可使用，进行定量的相邻色谱峰分离度应能满足以下要求：

——当组分含量大于5%时，A/B大于0.8；当组分含量小于5%时，A/B大于0.4。如图1（a）所示。

——在小组分相邻于大组分时，取小峰的斜率作为基线，如图1（b）所示。

ab

A——两峰间峰谷深；B——两相邻峰间高于基线的较小的峰高

图1相邻色谱峰的分离度示意图

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表1推荐的色谱柱典型操作条件

色谱柱