YC/T 169.10-2009 烟用丝束理化性能的测定 第10部分：残余丙酮含量

犐犆犛６５．１６０

犡８５

备案号：—

２５９８７２００９

中华人民共和国烟草行业标准

／—

犢犆犜１６９．１０２００９

代替／—２００２

ＹＣＴ１６９．１０

烟用丝束理化性能的测定

第部分：残余丙酮含量

１０

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２００９０３３０发布２００９０５０１实施

国家烟草专卖局发布

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犢犆犜１６９．１０２００９

烟用丝束理化性能的测定

第部分：残余丙酮含量

１０

１范围

／的本部分规定了烟用丝束残余丙酮含量的测定方法。

ＹＣＴ１６９

本部分适用于烟用二醋酸纤维素丝束。

２原理

将丝束试样放入含有内标物的萃取剂中萃取，用气相色谱法测定萃取液中的丙酮含量，计算出丝束

中的丙酮含量，内标法定量。

３试剂

除特殊注明外，应使用分析纯级试剂。

３．１载气：氦气或氮气（纯度在９９．９９％以上）。

３．２标准物质：丙酮。

３．３蒸馏水。

３．４内标物：乙醇（纯度９９％以上）。

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萃取剂：含有适当浓度内标物（）的蒸馏水（），一般浓度为／。

３．５３．４３．３０．１ｍＬＬ

标准储备液（约／）：移取丙酮（）于容量瓶中，用萃取剂（）定容，摇

３．６０．０７ｍＬ９ｍＬ３．２１００ｍＬ３．５

ｇ

动混合均匀。具体浓度根据所用丙酮的纯度、密度计算。

工作标准溶液：分别移取、、、、和的标准储备溶液

３．７０．０１ｍＬ０．０５ｍＬ０．１ｍＬ０．２ｍＬ０．３ｍＬ０．５ｍＬ

（）于个容量瓶中，用萃取剂（）定容，摇动混合均匀。得到不同浓度的丙酮标准溶液，

３．６６２００ｍＬ３．５

其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的丙酮浓度。

４仪器设备

常用实验仪器及下述各项：

气相色谱仪配火焰离子化检测器（）。

４．１ＦＩＤ

４．２分析天平：感量０．０１。

ｇ

４．３振荡器。

三角瓶：。

４．４５００ｍＬ

５取样

随机抽取３０ｇ左右的样品置于２５０ｍＬ的玻璃容器内，快速密封后作为待测试样。为了避免样品

污染，在任何情况下，瓶塞上不应直接用火漆、石蜡或胶水纸封口。

注：本试验所需的样品应在取样时单独抽取。

６分析步骤

６．１萃取

量取萃取剂（）于三角瓶（）中，准确称取（准确至）试样置于含有

２００ｍＬ３．５５００ｍＬ４．４７．０ｇ０．０１ｇ

１

／—

犢犆犜１６９．１０２００９

萃取剂的三角瓶中，密封后置于振荡器（）上，振荡萃取。静置后取上层清液进行气相色谱分析。

４．３２０ｍｉｎ

６．２测定

６．２．１仪器准备

按操作说明设置并操作气相色谱仪（），应确保内标峰、丙酮峰分离完全。以下气相色谱仪分析

４．１

条件可供参考，采用其他条件或其他类型色谱柱应验证其适用性。

———色谱柱：不锈钢填充色谱柱，内径４．０ｍｍ，长度１．５ｍ，固定相为ＣＨＲＯＭＯＳＯＲＢ１０２，粒度

目目；

６０８０

～

———载气：氮气；

———进样口温度：；

１５０℃

———检测器温度：；

２５０℃

———炉温：（恒温模式）；

１５０℃

———柱流速：／；

２５ｍＬｍｉｎ

———进样量：；

２．０Ｌ

μ

———运行时间：。

８．０ｍｉｎ

６．２．２标准曲线的制作

分别取标准溶液（）注入气相色谱仪，记录丙酮和内标物（）的峰面积（或峰高），计算

３．７２．０Ｌ３．４

μ

每个标准溶液丙酮与内标物的峰面积比（或峰高比），作出丙酮含量与峰面积比的关系曲线或计算出回

归方程，应为直线关系，且通过坐标原点。相关系数犚２应不小于０．９９９。

６．２．３试样测定

注入一份（）试样（）于气相色谱仪，计算丙酮与内标物的峰面积比（或峰高比）。同一试样

２．０Ｌ６．１

μ

（）重复测定两次。

６．１

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试样萃取液色谱图参见附录。

Ａ

７结果计算及表示

试样中的残余丙酮含量，结果以质量分数表示，数值以计，按式（）计算：

狑％１

犮犞

×

……………（）

狑＝×１００％１

犿×１０００

式中：

———试样中的残余丙酮含量，；

狑％

———萃取液中的丙酮含量，单位为毫克每毫升（／）；

犮ｍｍＬ

ｇ

犞———萃取液体积，单位为毫升（）；

ｍＬ

犿———试样的质量，单位为克（）。

ｇ

结果以两次平行测定的平均值表示，精确至０．０１％。

两次平行测定结果绝对值之差不应大于０．０４％。

８测定报告

测定报告应包括以下内容：

———／本部分的编号；

ＹＣＴ１６９

———试样的标志及说明；

———检验时间、所用的仪器和型号；

———检验的环境条件和检验结果；

———与本部分规定的分析步骤的差异；

———在试验中观察到的异常现象。

２

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犢犆犜１６９．１０２００９

附录犃

（资料性附录）

色谱图示例

试样萃取液色谱图，见图Ａ．１。

图犃．１试样萃取液色谱图

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