GB/T 394.2-1994 酒精通用试验方法

中华人民共和国国家标准

一

酒精通用试验方法主肠内容与适用范围

本标准规定了酒精的通用试验方法。

本标准适用于食用酒精和工业酒精中各种成分及杂质的测定。

引用标准

化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备

化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

。极限数值的表示方法和判定方法

实验室用水规格

。数值修约规则

化学试剂分子吸收分光光度法通则紫外和可见光部分

化学试剂气相色谱法通则

总则

,方法中的名词、术语、计量单位均采用国家规定的标准。

方法中所用的分析天平、分光光度计、气相色谱仪及酒精计等仪器,所用的吸管、容量瓶及滴定管

等玻璃量器均需定期检定与校正。分光光度法所用的比色皿必须测其吸光度,对其结果进行校正。

方法中的“仪器”,为试验中所必需使用的特殊仪器,一般试验室仪器未列入。试验中所用比色管

必须成套,其玻璃材质、色泽要一致。一般玻璃器皿,用洗涤剂或铬酸洗液清洗用过高锰酸钾的器皿,须

用草酸浸洗,然后用水冲洗干净。

方法中所用的水,在未注明其他要求时中,应三符级合水或以上规格要求。

方法中所用的试剂,在未注明其他规格时,均指分析纯

方法中的“溶液”,除另有说明外,均指水溶液。“稀释至刻度”是指用水冲稀至刻度,即准确定容至

一定体积。

溶液的浓度,一般以物质的量单位为盐摩酸尔标〕准浓溶度液表二示,如也

可以质量浓度表示,单位为克淀每粉升指,如示液。体积的特定溶液,被加入到体积的溶

剂中,以”“表示。体积百分含量表,示以。

方法中所制备的标准溶液的浓度,均指℃时的浓度。

同一检测项目,有两个或两个以上试验方法时,各实验室可根据各自条件选用,但以第一法为仲裁

法。

食用酒精中的醛、杂醉油、甲醇、酸、不挥发物计含,量而是工以业酒精是以计。

本方法计算单位以工业酒精为准食用酒精须换算成原单。位中修后的约,按“,修按

实一一施

国家技术监批一督局准

一约值比较法”进行判定。

测定样品必须做平行试验,允许差应符合试验要求,取结果的平均值。用分光光度法测定吸光度

时,取三次读数的平均值口

试验方法中的有效数字,表示吸取或称量时要求达到的精密度。

测定吸光度后,可用工作曲线法或回归方程计算其结果限量测定直接比较法须直接取和该等

级限量指标相应的色度标准简称色标与试样比较测试。目视比色法是在白色背景下,沿轴线方向。与

同体积色标溶液进行目视比较测定。

本方法中所用的基准乙醇乙,醇均为,其中主要杂质的限量规定为甲醇须小于

杂。醋醉可醛盯小油用小于小毛于于细管色谱法检查或用分光光度

法测定其吸光度,要求与试剂空白相似。

试验方法

外观

比色用管,在直亮接光取下试观样察,应透明,无肉眼可见杂质。

色度

定义

色度单位为黑曾。黑曾单位号是指每铂以升和氯六含有水?氯化钻

。计的铂铂酸一钻溶液的色度。

原理

以黑曾单位号铂一钻色标溶液为准,用目视法观测比较试样的颜色,找出与系列色标中相近的色

标号,即为样品的色度

试剂和溶液盐酸密度为

黑曾单位铂一钻色度标准溶液号简色称标溶液

,加入氯铂酸钾配制准确称取?氮化钻盐

和适量水溶酸解,摇用水匀稀释至。

检比查用色皿,以水作参比进行分光光度测定,如溶液的吸光度在下列表范围内,即

号色得标溶液。用棕色瓶贮于冰箱中,有效期为一年。超过有效期溶液的吸光度仍在表范围内,

可继续使用。

表

波长吸光度拼稀铂一钻色标溶液的配制

通用配制方法

按计式算并吸号取色标溶液的体积,用水稀,即释得至所需的,号稀铂一钻色标溶

液一

式中一一工配号制稀铂一钻色标溶液时,所号需色标溶液的体积,

一一拟配制的稀铂一钻色标溶液的号数。

号色标系?列法按溶配液制。

稀铂一钻色标溶液有效期为一个月。

仪器

比色管一套其玻璃颜色和刻线高度应相同。

分光光度计应符要求合。

分析步骤

比色用管直,与接同取体试积样的铂一钻色标系列标准溶液进行目视

比色

结果的允许差

两次测定值之差不得超过个色标号。

气味

用磨日量筒盖取,塞试加样水,混匀。小倒烧入杯中,用鼻子嗅闻,记录其气

味,判定是否合格。

乙醇浓度酒精度

定义

乙醇酒精体积浓度,是指在℃时,酒精水溶液中所含乙醇的体积与在同温度下该溶液总体积

之百分比表示以。

原理

根据乙醇浓度与密度呈一定反比关系,利用酒精计表进行测定。

仪器

。,同分时度备酒值有精为温计。度计,分度值为分析步骤

将试样注入洁净、干燥的量筒中,在室温下静置几分钟,放入洗净、擦干的酒精计,同时插入温度计,

,水平平衡观测酒精计,读取酒精计与液体弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。根据测得的

酒精计示值和温度,查附录校正成℃时的乙醉浓度酒精度。

所得结果表示至一位小数。

结果的允许差

平行试验测定值之差不得超过。

硫酸试验

原理

浓硫酸为强氧化剂,具有强烈的吸水及氧化性,与分子结构稳定性较差的有机化物混合,在加热情

况下,会使其氧化、分解、炭化、缩合,产生颜色。可与黑曾单位铂一钻色标溶液比较,确定试样硫酸试验的

色度,判定是否合格。

试剂和溶液

。号铂一钻色度标准溶液

同

若测定色度大号于的试样,须按下面方法配号制铂一钻色标溶液

准确氯化称取氯铂和?钻盐,加酸人酸钾

和适量水溶解,用摇水匀稀。释至

,,号稀铂一钻色标系列溶液的配制

法号取,按色标号溶液配成铂

飞

一

钻色标容液。

若测定的号试铂样一钻色色度大号于,取法配成标溶液,按

号铂一钻色标系列溶液。

浓硫酸优,必级要纯时密用度小为于号的乙醇作硫酸试验,按本法验证。

仪器

平底烧瓶硬质玻璃制空瓶质球量壁为士厚度要均匀,尺寸见图

平图底烧瓶

比色管一套,其玻璃颜色和刻线高度应相同。

,分析步骤

准备好沸水浴

、试样吸取平于底烧瓶中,在不断摇动下,用量筒或快速吸管均匀加入

硫、酸内,充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中计时,准确煮沸二。,取出,自然冷却。移入

比色管,与铂一钻色标系列溶液进行目视比色。

所得结果表示至整数。结果的允许差

两次测定值之差不得超过氧化试验

门原理

高锰酸钾为强氧化剂。在一定条件下试样中可以还原高锰酸钾的物质,与高锰酸钾反应使溶液中

的高酸钾颜色消褪当加入一定浓度和体积的高锰酸钾标准溶液,在士下。反应,一与标准比较

确定样品颜色达到色标时为其终点记录分秒,即为氧化时间。氧化时间的长短,可衡量酒精中含还原

一性物质的多少。

试剂和溶液

配制按与标定。移人高棕锰色酸瓶钾贮标于准冰溶液‘

箱中备用,有效期为半年。高锰酸钾标准使用溶液

高使锰用酸时钾将标准。溶液准确稀释倍。此溶液须现用现配。

三氯化铁一氯化钻色标溶液的制备三二氯化铁溶液

配制三氯化称铁取盐,用酸溶液溶解,并。定用砂容成芯漏斗过滤,

收集滤液,贮于冰箱中备用。

标定的吸碘盐取量三瓶于氯中密化度,加铁为水滤液

硫及代酸碘硫摇化酸匀钾钠,置标,。用加于准水暗溶处液滴定,近

终点淀时粉,指加示,继液续滴定至蓝色刚好消失为其终点。

按式计算三氯化铁的含量

,一,,,、

入?’“二“乙少

式中三氯化铁溶液中含有三氯化铁的质量,

?样液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,

?空白试验消耗硫代硫酸钠标准榕液的体积,

‘?硫代硫酸钠标准溶液的浓度,

〕相当的以硫克代表?硫示酸的与钠三标氯准化溶液〔

铁的质量

?取样量

盐用酸溶液稀释至每毫升溶液中含三氯化铁氯化钻溶液盐,用酸溶液,溶精解确至称取?氯化钻,并定容至

色标的配制

比色于管及氯化钻溶液吸取三氯化铁溶液

中,。用盐酸溶液稀释至刻度。

仪器与设备

磨口比色管。

高精度恒温。水士浴。

秒表

分析步骤

磨用口比色管置取试样℃于士水浴然中后平衡用快速吸管加

高锰酸钾标准使用溶液,立即加塞颠倒摇匀并计时,重新快速置于水浴中,与色

标比较,直至试样颜色与色标一致,即为终点,记录时间。

计算到达终点的时间,修约到分钟。

结果的允许差

两次测定值之差,若氧化以时上间在若氧,不化得时超间含过在

,不以得以上含下、若超过氧化时以间下在,不得超过醛

第一法碘量法?一

原理

亚硫酸氮钠与醛发生加成反应,反应式为

一一一经基磺酸钠

用碘氧化过量的亚硫酸氢钠,反应式为

十一

加过,量使的加成物分解,醛重新游离出来,反应式为个十用碘标准溶液滴定分解释放出来的亚硫酸氢钠,反应式同。

了卜试剂和溶液

溶液盐二酸。亚硫酸氢钠溶液。碳酸氢钠溶液

配制按与标定。碘标准溶液使用碘标准使用溶液碘标准溶时液将准确稀释倍。

淀粉指示液配制按

分析步骤亚碘硫量酸于瓶吸氢中取钠,加试溶水样液

盐酸摇溶液匀,于暗处放置。取出水,用冲碘洗瓶塞,以标准溶液

滴定,接近终点时,加淀粉碘指标,示改准液用使。。用溶液

滴定至淡蓝紫色出现不碳计酸数氢。微加钠开溶瓶液塞呈,摇无荡色,用。

碘标准使用溶液继续滴定至蓝紫色为其终点。

同时作空白试验。

计算、一一一一?’??花?“?一’??一

式中一一试样中的醛含量以乙醛计?试样消耗碘标准使用溶