HY/T 179-2015 海洋环境中邻苯二甲酸酯类的测定 气相色谱-质谱法

;

ICS07.06013.020

Z17

中华人民共和国海洋行业标准

/—

HYT1792015

海洋环境中邻苯二甲酸酯类的测定

气相色谱质谱法

-

ㅤㅤㅤㅤ

()

DeterminationofhthalateacideastersPAEsinthemarineenvironmentb

py

aschromatarah-masssectrometr

ggpypy

2015-07-30发布2015-10-01实施

国家海洋局发布

/—

HYT1792015

目次

前言…………………………Ⅰ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

3原理………………………1

4试剂和材料………………1

5仪器和设备………………3

6样品的采集与保存………………………3

7分析步骤…………………4

8空白实验…………………5

结果计算…………………6

9

………………

、

10检测限回收率和精密度6

()…………

附录A资料性附录邻苯二甲酸酯类化合物及内标物信息7

()/…………

附录B资料性附录邻苯二甲酸酯类化合物的色谱质谱图8

()……

附录C资料性附录邻苯二甲酸酯类化合物及内标物定性离子表9

ㅤㅤㅤㅤ

()、………………

附录D规范性附录邻苯二甲酸酯类化合物检测限回收率和精密度10

/—

HYT1792015

海洋环境中邻苯二甲酸酯类的测定

气相色谱质谱法

-

———,,

警告本实验操作过程中需接触标准物质和有机溶剂且标准物质或溶液均具有高毒性因此实

验应在通风橱内进行。

1范围

、

本标准规定了海洋环境中海水沉积物及生物体中种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱检测的样

16-

品采集与测定方法。

、()、

本标准适用于海洋环境中海水沉积物及生物体中邻苯二甲酸二甲酯DMP邻苯二甲酸二乙酯

()、()、()、()、

DEP邻苯二甲酸二丙酯DPRP邻苯二甲酸二异丁酯DiBP邻苯二甲酸二丁酯DBP邻苯二甲

酸二戊酯()、邻苯二甲酸二己酯()、邻苯二甲酸二庚酯()、邻苯二甲酸苄基丁基酯

DAPDHXPDHPP

()、()、()()、

邻苯二甲酸二环己酯邻苯二甲酸乙基己基酯邻苯二甲酸二辛酯

BBPDCHP2-DEHP

()、()、()、()、

DnOP邻苯二甲酸二异壬酯DiNP邻苯二甲酸二异癸酯DiDP邻苯二甲酸二癸酯DDCP邻苯

二甲酸双十一酯()等种邻苯二甲酸酯的测定。

DUP16

2规范性引用文件

ㅤㅤㅤㅤ

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

—

:、

海洋监测规范第部分样品采集贮存与运输

GB17378.320073

3原理

;,

海水样品采用固相萃取柱进行富集和净化沉积物样品使用二氯甲烷提取硅胶固相萃取柱净

C

18

;,。

化生物体样品使用二氯甲烷提取弗洛里硅土固相萃取柱净化净化液经浓缩后用气相色谱质谱法

-

,。

测定内标法定量

4试剂和材料

:。

注意所使用的器皿均应为玻璃材质

,,(·)。

除另有说明外本标准所用试剂均为色谱纯所用水为超纯水18.2MΩcm

4.1正己烷。

4.2乙酸乙酯。

4.3二氯甲烷。

4.4丙酮。

4.5甲醇。

:,()。

4.6盐酸分析纯含量36%~38%体积分数

:()加入水稀释。

4.725%盐酸取适量盐酸4.6按体积分数

:,,,。

4.8无水硫酸钠分析纯于450℃灼烧4h冷却至室温于密闭干燥器中储存备用

:。(),,(),()

4.9铜粉分析纯25%盐酸4.7浸泡1min水洗涤至中性再用丙酮4.4淋洗保存于丙酮4.4

1

/—

HYT1792015

,。。

中有效期个月使用前于下氮气吹干

160℃

:(),盐酸()浸泡,,(),

4.10活性碳化学纯120目25%4.74h水洗涤至中性再用丙酮4.4淋洗保存于丙

(),。。

酮4.4中有效期个月使用前于下氮气吹干

160℃

:。

4.11铝箔使用前在400℃下烘烤4h

:。

4.12重铬酸钾化学纯

:,()。

4.13浓硫酸分析纯含量95%~98%体积分数

:(),()。

4.14铬酸洗液取20g重铬酸钾4.12溶于40mL水中缓慢加入360mL浓硫酸4.13

固相萃取柱()

4.15SPE

,。:

4.15.1手工填装萃取柱柱管采用5mL玻璃柱管填料要求如下

)填料(,);

aC40m~63m60Å

18μμ

)(,),,,

硅胶分析纯目目使用前在下活化冷却至室温后密封保存于密闭

b100~200180℃8h

干燥器中备用;

)(,),,

c弗罗里硅土分析纯100目使用前经320℃灼烧4h冷却后按每100g弗罗里硅土加入超

,,,。

纯水3mL摇荡l0min以充分混合放置2h密封保存于密闭干燥器内备用

商品化产品:,,/。,,

4.15.2C固相萃取柱玻璃柱管500mg5mL或相当者硅胶固相萃取柱玻璃柱管

18

/;,,/。

1000m5mL或相当者弗罗里硅土固相萃取柱玻璃柱管1000m5mL或相当者

gg

:(),,。

4.16医用脱脂棉丙酮4.4浸泡8h~10h室温下挥干密封保存备用以脱脂棉代替固相萃取柱

筛板。

:,,,

4.17玻璃纤维滤膜孔径0.45m直径47mm将玻璃纤维滤膜于400℃下灼烧5h待冷却至室温

μ

,。

后置于干燥器保存备用

ㅤㅤㅤㅤ

:()、()、

4.18邻苯二甲酸酯标准品邻苯二甲酸二甲酯DMP邻苯二甲酸二乙酯DEP邻苯二甲酸二丙酯

()、()、()、()、

DPRP邻苯二甲酸二异丁酯DiBP邻苯二甲酸二丁酯DBP邻苯二甲酸二戊酯DAP邻苯二甲

()、()、()、

酸二己酯DHXP邻苯二甲酸二庚酯DHPP邻苯二甲酸苄基丁基酯BBP邻苯二甲酸二环己酯

()、()()、()、

邻苯二甲酸乙基己基酯邻苯二甲酸二辛酯邻苯二甲酸二异壬酯

DCHP2-DEHPDnOP

()、()、()、(),

DiNP邻苯二甲酸二异癸酯DiDP邻苯二甲酸二癸酯DDCP邻苯二甲酸双十一酯DUP除

,,。

和是同分异构体混合物外其他标准品纯度均高于种标准品及内标物

DiNPDiDPDDCP97.0%16

信息参见附录A。

4.19标准溶液的配制

(/):,

标准储备液准确称取种邻苯二甲酸酯各单体标准品分别用适量正

4.19.11000mgL1610.0mg

(),。,。

已烷溶解并定容至混匀下避光保存有效期个月

4.110mL4℃12

:()()/,,

标准中间液用正己烷分别稀释标准储备液至下避光保存有效期

4.19.24.14.19.110mL4℃

g

6个月。

:()()/、

4.19.3混合标准工作液临用前将标准中间液4.19.2用正己烷4.1稀释配制得到浓度分别为5.0μgL

/、/、/和/的混合标准工作液。

10.0L50.0L100.0L200.0L

μgμgμgμg

4.20内标物

():。

4.20.1苯甲酸苄酯BBZ纯度99.0%

(/):,()

4.20.2内标储备液1000mL准确称取苯甲酸苄酯标准品10.0m用适量正已烷4.1溶解并定

gg

,。,。

容至混匀下避光保存有效期个月

10mL4℃12

:()()/,,。

内标中间液用正己烷稀释内标储备液至下避光保存有效期个月

4.20.34.14.20.210mgL4℃6

:()(),/。

4.20.4内标工作液临用前将内标中间液4.20.3用正己烷4.1稀释配制使用浓度为100L

μg

2

/—

HYT1792015

:()(),/。

4.20.5内标使用液临用前将内标工作液4.20.4用正己烷4.1稀释配制使用浓度为10L

μg

5仪器和设备

:。、()

注意所使用的器皿均应为玻璃材质所用玻璃仪器和器皿在使用前用超纯水丙酮4.4和正己

烷()依次冲洗。

4.1

():。

气相色谱质谱联用仪GC-MS配源

5.1-EI

:。

5.2分析天平感量0.01g

:。

5.3分析天平感量0.1mg

:。

5.4固相萃取装置配抽气泵

5.5超声波清洗仪。

5.6匀浆机。

:/。

5.7离心机转速不少于2000rmin

5.8氮吹仪。

5.9涡旋振荡混合器。

5.10旋转蒸发仪。

5.11具塞玻璃离心管:。

20mL

5.12具塞玻璃三角瓶:。

100mL

5.13玻璃梨形瓶:。

50mL

5.14移液管:。

1mL

5.15玻璃干燥器。

ㅤㅤㅤㅤ

5.16冷冻干燥机。

6样品的采集与保存

6.1样品瓶的处理

、

—

所有样品采集贮存与运输技术要求应满足。,