GB/T 4928-2001 啤酒分析方法

前言

本标准是对啤酒试验方法的修订

本标准与原标准的主要差异如下

标准名称由啤酒试验方法改为啤酒分析方法

试样的制备除去二氧化碳或脱气删除了倒杯法改为非等效采用美国酿造化学家协会

推荐的摇动除气法并作为第一法将超声波或磁力搅拌除气的仪器法作为第二法

增加了净含量的检验方法

将感官评价纳入标准正文

色度的测定增加了可使用数字显示色度计的规定

酒精度的测定第一法密度瓶法增加了容量法保留重量法增加了第三法自动仪器分析法

原麦汁浓度的测定增加了第二法自动仪器分析法

总酸的测定用电位滴定法测总酸时指示终点的由原来的改为增加了第二法指

示剂滴定法

二氧化碳的测定第一法基准法中试样温度由改为第二法压力法中

补充了听铝易开盖两片罐装酒听顶空容的测定和计算方法

双乙酰的测定增加了气相色谱法但放在附录中供企业参考

增加了计算真正实际发酵度的两个公式

增加了鉴别熟生鲜啤酒的分析方法

将生产企业需要自行控制的一些指标的分析方法作为附录列出供企业参考

本标准附录附录都是标准的附录附录是提示的附录

本标准自实施之日起同时代替

本标准首次发布于第一次修订于第二次修订于

本标准由中国轻工业联合会提出

本标准由全国食品发酵标准化中心归口

本标准起草单位中国食品发酵工业研究所青岛啤酒股份有限公司北京燕京啤酒股份有限公司

深圳金威啤酒有限公司

本标准主要起草人康永璞郭新光李爱国林智平李剑华

中华人民共和国国家标准

啤酒分析方法

代替

范围

本标准规定了啤酒分析的基本原则和方法

本标准适用于各类啤酒的分析

引用标准

下列标准所包含的条文通过在标准中引用而构成为标准的条文本标准出版时所示版均

为有效所有标准都会被修订使用标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性

化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备

化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

极限值的表示方法和判定方法

食品卫生微生物学检验菌落总测定

食品卫生微生物学检验大肠菌群测定

食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验

食品卫生微生物学检验志贺氏菌检验

食品卫生微生物学检验金黄色葡萄球菌检验

食品卫生微生物学检验溶血性链球菌检验

食品卫生微生物学检验酒类检验

啤酒

食品中铅的测定方法

食品中亚硫酸的测定方法

分析实验室用水规格和试验方法

值修约规则

感官分析建立感官分析实验室一般导则

感官分析选拔与培训感官分析优选评价员导则

总则

本标准中所用的各种分析仪器如分析天平分光光度计等应定期检定所用的密度瓶移液管

容量瓶等器具应按有关检定规程定期校正

本方法中的仪器为分析中所特殊需用的仪器一般实验室常规仪器不再列出

本方法中所用水在没有注明其他要求时均符合中三级含三级以上水规格要求

本方法中所用试剂在未注明其他规格时均指分析纯

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局批准实施

本方法中的溶液在未注明溶剂时均为水溶液

本方法中的有效数字表示吸取或称量时要求达到的精度

同一检测项目有两个或两个以上分析方法时第一法为仲裁法

据的计算与取舍应符合检测结果极限值的表示方法和判定方法按

中修约值比较法判定

测定样品必须做平行试验以两次实测据的平均值报告其结果有效数字应与技术要求相

一致

净含量负偏差

第一法重量法

仪器

电子天平感量

台秤

恒温水浴精度

分析步骤

瓶装听铝易开盖两片罐装啤酒的测定

将瓶装听铝易开盖两片罐装啤酒置于水浴中恒温取出擦干瓶或听

外壁的水用电子天平称量整瓶或听酒质量开启瓶盖或听拉盖将酒液倒出用自来水清洗

瓶或听内至无泡沫止空干称量空瓶瓶盖或空听拉盖质量

测定酒液的相对密度

同

分析结果的表述

酒液在时的密度按式计算

式中酒液的密度

在时蒸馏水与干燥空气密度值之差

在时酒液与重蒸水的相对密度

干燥空气在时的密度

试样的净含量按式计算

式中试样的净含量净容量

整瓶或整听酒质量

空瓶瓶盖或空听拉盖质量

酒液的密度

桶装啤酒

用台秤称量其余步骤同

第二法容量法

仪器

量筒

玻璃铅或记号

分析步骤

将瓶装酒样置于水浴中恒温取出擦干瓶外壁的水用玻璃铅对准酒的液

面划一条细线将酒液倒出用自来水冲洗瓶内注意不要洗掉划线至无泡沫止擦干瓶外壁的水准确

装入水至瓶划线处然后将水倒入量筒测量水的体积即为瓶装啤酒的净含量以或表示

试样的制备理化分析用及无菌采样微生物检验用

试样的制备

方法提要

在保证样品有代表性不损失或少损失酒精的前提下用振摇超声波或搅拌等方式除去酒样中的

二氧化碳气体

第一法

将恒温至的酒样约倒入或锥形瓶中盖塞橡皮塞在恒温室

内轻轻摇动开塞放气开始有砰砰声盖塞反复操作直至无气体逸出为止用单层中速干滤纸

漏斗上面盖表面玻璃过滤

第二法

采用超声波或磁力搅拌法除气将恒温至的酒样约移入带排气塞的瓶中置于

超声波水槽中或搅拌器上超声或搅拌一定时间后用单层中速干滤纸过滤漏斗上面盖表面

玻璃

注要通过与第一法比对使其酒精度测定结果相似以确定超声或搅拌时间

试样的保存

将除气后的酒样收集于具塞锥形瓶中温度保持在密封保存限制在内使用

成品酒无菌采样

听装啤酒采样时先将拉盖器部位浸入乙醇后用火灼烧再用乙醇棉球擦洗

听顶部并用火灼烧残余乙醇拉盖式的听装酒也可从另一端采样同样无菌处理开盖后用无菌培养

皿或塞盖上或塞上

瓶装啤酒采样时先将瓶盖部位浸入乙醇后用火灼烧残余乙醇开盖后用火灼烧

瓶口再用原盖盖住或用消毒的铝片盖住

桶装或大罐无菌采样

预先对桶或罐取样口进行无菌处理然后安全打开阀门用啤酒冲洗采样器或采样口用

无菌技术将样品收集于无菌瓶中

在采样过程中任何开盖器械或采样容器都必须经过灭菌处理

感官评价

评酒环境

按建立感官分析实验室

评价员

按选拔与培训感官分析评价员

酒样的准备

根据需要将酒样密码编号并恒温至以同样高度距杯口和注流速度对号注入洁

净干燥的啤酒评酒杯中

外观

透明度

将注入酒杯的酒样或将瓶装酒样置于明亮处观察记录酒的透明度悬浮物及沉物情况

浊度

按第章测定

泡沫

形态

用眼观察泡沫的颜色细腻程度及挂杯情况做好记录

泡持性

按第章测定

香气和口味

香气

先将注入酒样的评酒杯置于鼻孔下方嗅闻其香气摇动酒杯后再嗅闻有无酒花香气及异杂气味

做好记录

口味

饮入适量酒样根据所评定的酒样应该具备的口感特征进行评定做好记录

判定

根据外观泡沫香气和口味特征写出评语依据中感官要求进行综合评定

色度

方法提要

将除气后的试样注入比色计的比色皿中与标准色盘比较目视读取或自动字显示出

试样的色度以色度单位表示

仪器

比色计或使用同等分析效果的仪器具有单位的目视色度盘或自动据处

理与显示装置

试剂和溶液

哈同基准溶液称取重铬酸钾和亚硝酰铁氰化钠

用水溶解并定容至贮于棕色瓶中于暗处放置后使用

分析步骤

仪器的校正将哈同溶液注入比色皿中用比色计测定其标准色度应为单

位若使用比色皿其标准读为仪器的校正应每月一次

将试样注入比色皿中然后放到比色盒中与标准色盘进行比较当两者色调一

致时直接读或使用自动数字显示色度计自动显示打印其结果

分析结果的表述

如使用其他规格的比色皿则需要换算成比色皿的据报告其结果

试样的色度按式计算

式中试样的色度

实测色度

使用比色皿厚度

换算成标准比色皿的厚度

测定浓色和黑色啤酒时需要将酒样稀释至合适的倍然后将测定结果乘以稀释倍

所得结果表示至整

允许差

同一试样两次测定值之差色度为时不得大于色度大于时稀

释样平行测定值之差不得大于

浊度

方法提要

利用富尔马肼标准浊度溶液校正浊度计直接测定啤酒样品的浊度以浊度单位

表示

仪器

浊度计测量范围分度值

具塞锥形瓶

吸管

试剂和溶液

硫酸肼溶液称取硫酸肼加水溶解并定容至静置使其完全溶解

六次甲基四胺溶液称取六次甲基四胺加水溶解并定容至

富尔马肼标准浊度储备液吸取六次甲基四胺溶液于一个具塞锥

形瓶中边搅拌边用吸管加入硫酸肼溶液摇匀盖塞于室温下放置后使用此溶

液为单位在个月内可保持稳定

富尔马肼标准浊度使用液分别吸取标准浊度储备液于四个

容量瓶中加浊度的水稀释至刻度摇匀该标准浊度使用液的浊度分别为

该溶液应当天配制与使用

分析步骤

按照仪器使用说明书安装与调试用标准浊度使用液校正浊度计

取按除气但未经过滤温度在的试样倒入浊度计的标准杯中将其放入浊度计

中测定直接读该法为第一法应在试样脱气后内测定完毕或者将整瓶酒放入仪器中旋转

一周取平均值该法为第二法预先在瓶盖上划一个十字手工旋转四个读取四个读的平均

值报告其结果

所得结果表示至两位小

允许差

同一试样两次测定值之差不得超过平均值的

泡持性

第一法仪器法

方法提要

采用节流发泡利用泡沫的导电性使用长短不同的探针电极自动跟踪记录泡沫衰减所需的时间

即为泡持性

仪器

啤酒泡持测定仪

泡持杯杯内高内壁厚无色透明玻璃

气源液体二氧化碳钢瓶压力纯度

恒温水浴精度

分析步骤

试样的准备

将酒样整瓶或整听置于水浴中恒温

将泡持杯彻底清洗干净备用

测定

按使用说明书调试仪器至工作状态

将二氧化碳钢瓶的分压调至按仪器说明书校正杯高

开启试样瓶盖按照仪器说明书将试样置于发泡器上发泡泡沫出口端与泡持杯底距离

泡沫满杯时间应为

迅速将盛满泡沫的泡持杯置于泡沫测量仪的探针下按开始键仪器自动显示与记录结果

所得结果以秒计表示至整

允许差

同一试样两次测量值之差不得超过平均值的

第二法秒表法

方法提要

用目视法测定啤酒泡沫消失的速度以秒表示

仪器

秒表

泡持杯同

铁架台铁环

分析步骤

试样的准备

同

测定

将泡持杯置于铁架台底座上距杯口处固定铁环开启瓶盖立即置瓶或听口于铁环上

沿杯中心线以均匀流速将酒样注入杯中直至泡沫高度与杯口相齐时为止同时按秒表开始计时

观察泡沫升起情况记录泡沫的形态包括色泽及细腻程度和泡沫挂杯情况

记录泡沫从满杯至消失露出酒面的时间

试验时严禁有空气流通测定前样品瓶应避免振摇

所得结果以秒计表示至整

允许差

同一试样两次测量值之差不得超过平均值的

酒精度

第一法密度瓶法

方法提要

利用在时酒精水溶液与同体积纯水质量之比求得相对密度以表示然后查表得出试

样中酒精含量的百分比即酒精度以或表示

仪器

全玻璃蒸馏器

恒温水浴精度

容量瓶

移液管

分析天平感量

天平感量

附温度计密度瓶或

分析步骤

容量法

蒸馏

用容量瓶准确量取试样置于蒸馏瓶中用水分三次冲洗容量瓶洗

液并入蒸馏瓶中加玻璃珠粒装上蛇型冷凝管用原容量瓶接收馏出液外加冰浴缓缓加

热蒸馏冷凝管出口水温不得超过收集约馏出液蒸馏应在内完成取

下容量瓶调节液温至补加水定容混匀备用

测量

将密度瓶洗净干燥称量反复操作直至恒重将煮沸冷却至的水注满恒重的密度瓶中插

上附温度计的瓶塞瓶中应无气泡立即浸于的水浴中待内容物温度达到并保持

不变后取出用滤纸吸去溢出支管的水立即盖好小帽擦干后称量

测量

将水倒去用试样馏出液反复冲洗密度瓶三次然后装满按测量同样操作

试样馏出液的相对密度按式计算

式中试样馏出液的相对密度

密度瓶的质量

密度瓶和水的质量

密度瓶和试样馏出液的质量

根据相对密度查附录得到试样馏出液的酒精度即为试样的酒精度

所得结果表示至两位小

重量法

蒸馏

称取试样精确至全部移入已知质量的蒸馏瓶中加水和粒

玻璃珠装上蛇型冷凝器或冷却部分的长度不短于的直型冷凝器开启冷却水用已知质量

的容量瓶接收馏出液外加冰浴缓缓加热蒸馏冷凝管出口水温不得超过收集约

馏出液蒸馏应在内完成取下容量瓶调节液温至然后补加水使馏出

液质量为此时总质量为容量瓶质量混匀注意保存蒸馏后的残液可供做真正浓

度使用

测量和测量

同和

试样馏出液相对密度的计算

同

根据相对密度查附录得到试样馏出液的酒精度即为试样的酒精度

所得结果表示至两位小

允许差

同一试样两次测定值之差不得超过平均值的

第二法气相色谱法

方法提要

试样进入气相色谱仪中的色谱柱时由于在气固两相中吸附系不同而使乙醇与其他组分得以分

离利用氢火焰离子化检测器进行鉴定与标样对照根据保留时间定性利用内标法定量

仪器

气相色谱仪配有检测器

微量注射器

试剂和溶液

乙醇标准溶液用乙醇色谱纯配制成的乙醇标准溶液

正丙醇色谱纯作内标用

色谱柱与色谱条件

色谱柱不锈钢或玻璃或使用同等分析效果的其他色谱柱

固定相目目

柱温

气化室和检测器温度

载气高纯氮流量

氢气流量

空气流量

应根据不同仪器通过试验选择最佳色谱条件以使乙醇和正丙醇获得完全分离并使乙醇洗脱时

间控制在正丙醇内标在为最佳

分析步骤

工作曲线的绘制分别吸取不同浓度的乙醇标准溶液各于个容

量瓶中分别加入正丙醇混匀在上述色谱条件下进样以标样和内标峰面

积的比值或峰高比值对应酒精度绘制工作曲线或建立相应的回归方程

注所用乙醇标准溶液应当天配制与使用每个浓度至少要做两次取平均值作图或计算

试样的测定吸取试样于容量瓶中加入正丙醇混

匀以下色谱分析操作同

分析结果的表述

用试样的乙醇峰面积与内标峰面积的比值或峰高比值查工作曲线或用回归方程计算出试样的

酒精度

所得结果应表示至两位小

允许差

同

第三法仪器法

方法提要

除气后的啤酒试样导入啤酒自动分析仪后一路进入内部组装的形震荡管密度计中

测定其密度另一路进入酒精传感器测定啤酒试样中的酒精度

仪器

啤酒自动分析仪或使用同等分析效果的仪器酒精度分析精度

容量瓶

试剂和溶液

乙醇

清洗液按仪器使用说明书配制

乙醇校准溶液量取乙醇加水定容至

乙醇校准溶液量取乙醇加水定容至

分析步骤

按啤酒自动分析仪使用说明书安装与调试仪器

按分析仪使用手册依次用水乙醇标准溶液和乙醇校准溶液校正

仪器

将试样导入啤酒自动分析仪进行测定

分析结果的表述

仪器自动打印酒精度以或表示

所得结果表示至两位小

允许差

同

原麦汁浓度

方法提要

以密度瓶法测出啤酒试样中的真正浓度和酒精度按经验公式计算出啤酒试样的原麦汁浓度或

用仪器法直接自动测定计算打印出试样的真正浓度及原麦汁浓度

第一法密度瓶法

真正浓度的测定

仪器

同

分析步骤

试样的准备

将在蒸馏除去酒精后的残液在已知重量的蒸馏烧瓶中冷却至准确补加水使残

液至混匀或用已知质量的蒸发皿称取试样精确至于沸水浴上蒸发直

至原体积的三分之一取下冷却至加水恢复至原质量混匀

测定

用密度瓶或密度计测定出残液的相对密度查附录中的表求得试样中浸出物的克

即为试样的真正浓度以度或表示

酒精度的测定

同

分析结果的表述

根据测得的酒精度和真正浓度按式