DB22/T 2520-2016 养殖鱼中喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法

ICS67.060

X04

DB22

吉林省地方标准

DB22/T2520—2016

养殖鱼中喹诺酮类药物残留量的测定

高效液相色谱-串联质谱法

DeterminationofquinolonesresiduesinculturedfishHPLC-MS/MSmethod

2016-12-09发布2017-03-01实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T2520—2016

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。

本标准由珲春出入境检验检疫局提出。

本标准由吉林省水利厅归口。

本标准起草单位：珲春出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：牛悦齐、张琦、翟亚楠、姜佳颖、李晶、贾佳、张盼盼、王雪、董晓宁。

I

DB22/T2520—2016

养殖鱼中喹诺酮类药物残留量的测定

高效液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了草鱼、鲢鱼、鳙鱼、鲶鱼中吡哌酸、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙

拉沙星、西诺沙星7种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于草鱼、鲢鱼、鳙鱼、鲶鱼中吡哌酸、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙

拉沙星、西诺沙星7种喹诺酮类药物残留量的定量和确证。

2原理

用0.1%冰乙酸-乙腈提取样品中的喹诺酮类药物残留，将离心后的加有PSA、C18吸附剂粉末的溶液

净化，过0.22μm有机滤膜后，用高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。

3试剂或材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。

3.1无水乙酸钠。

3.2无水硫酸镁。

3.3甲醇（CH3OH）：色谱纯。

3.4乙腈（CH3CN）：色谱纯。

3.5正己烷（C6H14）：色谱纯。

3.6甲酸（CH2O2）。

3.7冰乙酸（C2H4O2）。

3.80.1%冰乙酸乙腈溶液：取1.0mL冰乙酸（3.7）于1000mL乙腈（3.4）中，混匀。

3.91%甲酸溶液：取1.0mL甲酸（3.6）定容至100mL容量瓶中。

3.10样品定容液（V/V，87/13）：1%甲酸（3.9）+乙腈（3.4）。

3.11吡哌酸（分子式：C14H17N5O3,CAS号:51940-44-4）、依诺沙星（分子式：C15H17FN4O3，CAS

号:74011-58-8）、诺氟沙星（分子式：C16H18FN3O3,CAS号:70458-96-7）、环丙沙星（分子式：C17H18FN3O3,CAS

号:85721-33-1）、恩诺沙星（分子式：C19H22FN3O3,CAS号:93106-60-6）、沙拉沙星（分子式：C20H17F2N3O3,CAS

号:98105-99-8）、西诺沙星（分子式：C12H10N2O5,CAS号:28657-80-9）标准品：含量≥98.0%。

3.12标准储备溶液（100.0μg/mL）：分别准确称取7种喹诺酮类标准品10mg（精确到0.01mg），

用甲醇溶解并定容于100mL棕色容量瓶中，配制成浓度为100µg/mL的标准储备液。0-4℃冷藏避光保

存，使用前放置至室温。

3.13中间混合标准储备液（1.0μg/mL）：准确移取1.0mL标准储备溶液（3.12），用基质液定容

于100mL棕色容量瓶中。现用现配。

3.14基质混合标准工作液（100.0ng/mL）：准确移取1.0mL标准储备溶液3.13），用基质液定容

于10mL棕色容量瓶中。现用现配。

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DB22/T2520—2016

3.15有机相微孔滤膜：0.22μm。

4仪器设备

4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。

4.2均质器：转速不低于8000r/min。

4.3组织捣碎