GB 10732-2008 第一基准试剂 氯化钾

犐犆犛７１．０４０．３０

犌６１

中华人民共和国国家标准

—

犌犅１０７３２２００８

代替—

ＧＢ１０７３２１９８９

第一基准试剂氯化钾

—

犘狉犻犿犪狉犮犺犲犿犻犮犪犾犘狅狋犪狊狊犻狌犿犮犺犾狅狉犻犱犲

狔

２００８０６１８发布２００９０６０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

—

犌犅１０７３２２００８

前言

本标准第章、第、条为强制性，其他条文为推荐性的。

４５．３．３５．３．４．１

本标准代替—《第一基准试剂（容量）氯化钾》，与—相比，主要变化

ＧＢ１０７３２１９８９ＧＢ１０７３２１９８９

如下：

———标准名称改为“第一基准试剂氯化钾”；

———增加了规范性引用文件（年版的第章，本版的第章）；

１９８９２２

———修改了含量测定原理的描述（年版的，本版的）；

１９８９４．１．１５．３．１

———修改了恒电流库仑装置示意图（年版的，本版的）；

１９８９４．１．３．４５．３．２．４

———完善了滴定的操作步骤（年版的，本版的）；

１９８９４．１．４．３５．３．３．４

———修改了检验规则（年版的第章，本版的第章）；

１９８９５６

———取消了附录、附录（年版附录、附录）；

ＢＣ１９８９ＢＣ

———增加了含量测定结果不确定度的计算方法（本版的附录）。

Ｂ

本标准的附录为规范性附录，附录为资料性附录。

ＡＢ

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。

本标准负责起草单位：中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。

本标准主要起草人：马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

————。

ＧＢ１０７３２１９８９

Ⅰ

—

犌犅１０７３２２００８

第一基准试剂氯化钾

分子式：

ＫＣｌ

相对分子质量：（根据年国际相对原子质量）。

７４．５５２２００５

１范围

本标准规定了第一基准试剂氯化钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。

本标准适用于第一基准试剂氯化钾的检验。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

／化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（／—，：，）

ＧＢＴ６０２ＧＢＴ６０２２００２ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

／化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（／—，：，

ＧＢＴ６０３ＧＢＴ６０３２００２ＩＳＯ６３５３１１９８２

ＮＥＱ）

／化学试剂总氮量测定通用方法（／—，：，）

ＧＢＴ６０９ＧＢＴ６０９２００６ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

／分析实验室用水规格和试验方法（／—，：，）

ＧＢＴ６６８２ＧＢＴ６６８２２００８ＩＳＯ３６９６１９８７ＭＯＤ

／—化学试剂火焰原子吸收光谱法通则

ＧＢＴ９７２３２００７

／化学试剂值测定通则（／—，：，）

ＧＢＴ９７２４ＨＧＢＴ９７２４２００７ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

ｐ

／化学试剂磷酸盐测定通用方法（／—，：，）

ＧＢＴ９７２７ＧＢＴ９７２７２００７ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

／化学试剂硫酸盐测定通用方法（／—，：，）

ＧＢＴ９７２８ＧＢＴ９７２８２００７ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

／化学试剂重金属测定通用方法（／—，：，）

ＧＢＴ９７３５ＧＢＴ９７３５２００８ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

／化学试剂水不溶物测定通用方法（／—，：，）

ＧＢＴ９７３８ＧＢＴ９７３８２００８ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

／化学试剂铁测定通用方法（／—，：，）

ＧＢＴ９７３９ＧＢＴ９７３９２００６ＩＳＯ６３５３１１９８２ＮＥＱ

ＧＢ１５３４６化学试剂包装及标志

／化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准

ＨＧＴ３４８４

ＪＪＧ９９砝码

ＪＪＧ１１６标准电阻器

ＪＪＧ１５３标准电池

ＪＪＧ１００６一级标准物质技术规范

３性状

本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。

４规格

氯化钾的规格见表。

１

１

—

犌犅１０７３２２００８

表１

名称第一基准

含量（），／

ＫＣｌ狑％９９．９８～１００．０２

值（／，）

Ｈ５０Ｌ２５℃５．５～８．０

ｐｇ

澄清度试验／号≤２

水不溶物，／

狑％≤０．００３

碘化物（），／

Ｉ狑％≤０．００１

溴化物（），／

Ｂｒ狑％≤０．０２

硫酸盐（），／

ＳＯ狑％≤０．００１

４

总氮量（），／

Ｎ狑％≤０．０００５

磷酸盐（），／

ＰＯ狑％≤０．０００５

４

钠（），／

Ｎａ狑％≤０．０２

镁（），／

Ｍｇ狑％≤０．０００５

钙（），／

Ｃａ狑％≤０．００１

铁（），／

Ｆｅ狑％≤０．０００１

钡（），／

Ｂａ狑％≤０．００１

重金属（以计），／

Ｐｂ狑％≤０．０００５

５试验

５．１警告

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取

适当的安全和健康措施。

５．２一般规定

本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按／、

ＧＢＴ６０２

／的规定制备，实验用水应符合／中二级水规格，样品均按精确至称量，所用

ＧＢＴ６０３ＧＢＴ６６８２０．０１ｇ

溶液以“”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。

％

５．３含量

５．３．１方法原理

库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的

产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量（库仑）来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法

拉第电解定律，电极反应产物的质量（）数学表达见式（）：

犿１

犕

··…………（）

犿＝犐狋１

·

狀Ｆ

式中：

犕———物质的摩尔质量，单位为克每摩尔（／）；

ｇｍｏｌ

狀———电子转移个数；

———法拉第常数，单位为安培秒每摩尔（·／）；

ＦＡｓｍｏｌ

———电解时通过溶液的电流，单位为安培（）；

犐Ａ

———电解的时间，单位为秒（）。

狋ｓ

恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池

２

—

犌犅１０７３２２００８

中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应终点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算

滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量。

本方法采用９９．９９９％以上的纯银作阳极，电解产生银离子与待测量的氯离子反应测定氯化钾的含

量，用电位法指示反应终点。

５．３．２仪器和装置

５．３．２．１数字电压表：精度为０．１ｍＶ。

５．３．２．２砝码：符合ＪＪＧ９９检定的要求。克组，年变化小于１０；毫克组，年变化小于４。

μｇμｇ

５．３．２．３恒温油槽：控温精度为±０．０１℃。

恒电流库仑装置示意图（见图）：

５．３．２．４１

———高精密计时恒流源；

１

２———七位半数字多用表；

３———电解池；

４———终点指示器（数字电压表）；

———假负载电阻；

５

———标准电阻；

６

———检流计；

７

８———控温标准电池组；

———步进开关；

９

———恒温油槽。

１０

图恒电流库仑装置示意图

１

ａ）高精密计时恒流源：稳定性优于十万分之一的动态特性好的直流稳流电源，具有１．０１８６×

和两种输出电流，电流值用补偿法确定；计时最小分辨，电流

１００ｍＡ１．０１８６×１０ｍＡ０．１ｍｓ

与计时同步性小于０．１ｍｓ。

ｂ）控温标准电池组：应符合ＪＪＧ１５３的要求。量程１Ｖ，年变化小于５Ｖ。

μ

）标准电阻：应符合的要求。相对不确定度一般不大于－６。

ｃＪＪＧ１１６３×１０

ｄ）直流辐射式检流计：内阻，临界外阻，分度值－９。

＜１００Ω＜１０００Ω＜３×１０Ａ

３

—

犌犅１０７３２２００８

电解池装置（见图）。

５．３．２．５２

阳极室（左边）和阴极室（右边）是用石英玻璃制成的直径、高的圆筒。两室之间用

５０ｍｍ１２５ｍｍ

直径、长的玻璃管水平连接，在管中熔封三片分别为、、号玻璃砂芯，由此形成的两个

２０ｍｍ８０ｍｍ２２３

中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减压和氮气加压方法使电解质溶液出入中间室。小室两片砂芯

之间的距离为２０ｍｍ，大室两片砂芯之间的距离为４０ｍｍ。阳极室口上紧配一个预先处理好的白橡胶

塞，通过塞子分别插入银棒阳极、氮气进气管、氮气出气管、双盐桥甘汞电极、银棒指示电极、

１２３４５６

加样滴管。阳极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约长的搅拌磁铁。阳极室及中间室

７２０ｍｍ９

都用黑红布套包住，以避免反应产物见光分解。在阴极室有铂网阴极，其底部浇铸了一个硅凝胶

１０

塞。

１１

电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。

注：硅凝胶塞的制备

在搅拌下，向硝酸溶液（／）中缓缓加入硅酸钠溶液（／）至溶液呈微酸性时，加热煮沸，冷却，

４０ｍＬ２ｍｏｌＬ２５０Ｌ

ｇ

倒入电解池阴极室，在搅拌下继续缓缓加入硅酸钠溶液（／），直至胶体出现。

２５０Ｌ

ｇ

———白橡胶塞；

１

２———银棒电极；

３———氮气进气管；

４———氮气出气管；

———双盐桥甘汞电极；

５

———银棒指示电极；

６

———加样滴管；

７

８———加样口；

———搅拌子；

９

———铂网阴极；

１０

———硅凝胶塞；

１１

———活塞；

１２１

———活塞。

１３２

图２电解池装置

５．３．３测定

５．３．３．１制剂的制备

硝酸溶液［／］

５．３．３．１．１０．１犿狅犾犔

量取７ｍＬ硝酸，稀释至１０００ｍＬ。

硝酸溶液［／］

５．３．３．１．２２犿狅犾犔

量取１３９ｍＬ硝酸，稀释至１０００ｍＬ。

４

—

犌犅１０７３２２００８

５．３．３．１．３硝酸钠硝酸饱和溶液

将硝酸钠溶于硝酸溶液［／］中，至有晶体析出为止。

０．１ｍｏｌＬ

硝酸银溶液［／］

５．３．３．１．４０．００５犿狅犾犔

称取０．８５ｇ硝酸银，溶于水，加几滴硝酸，稀释至１０００ｍＬ。

氯化钠溶液［／］

５．３．３．１．５０．０１犿狅犾犔

称取０．５８ｇ氯化钠，溶于水，稀释至１０００ｍＬ。

５．３．３．１．６电解质溶液

称取硝酸钠，加乙酸（冰醋酸）（优级纯）及“乙醇（）”（优级纯），稀释

１７０ｇ１１４．６ｍＬ１３００ｍＬ９５％

至２０００ｍＬ。

５．３．３．２称样

将样品置于铂坩埚中，在下灼烧，于干燥器中冷却至室温。

５００℃６ｈ

试样置于聚乙烯小杯中，采用替代法进行称量，精确至０．００００１ｇ。试样质量须作浮力校正，校正

方法见附录。

Ａ

５．３．３．３预滴定

阴极室中加入１００ｍＬ硝酸钠硝酸饱和溶液，为了消除其中痕迹量卤素离子对测定引起误差，一般

预先加入硝酸银溶液［／］。阳极室中加入电解质溶液。在下通入高纯氮

１ｍＬ０．００５ｍｏｌＬ１００ｍＬ５℃

１ｈ除氧。吸取少量阳极室电解质溶液至中间室内（溶液在中间室内深度约２ｍｍ）。向阳极室中加入

滴氯化钠溶液［／］，阳极室和中间室用红黑布包严。在电流下电解，用增

２０