GB/T 5535.2-2008 动植物油脂 不皂化物测定 第2部分：己烷提取法

犐犆犛６７．２００．１０

犡１４

中华人民共和国国家标准

／—／：

犌犅犜５５３５．２２００８犐犛犗１８６０９２０００

代替／—１９９８

ＧＢＴ５５３５．２

动植物油脂不皂化物测定

第部分：己烷提取法

２

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

——

犃狀犻犿犪犾犪狀犱狏犲犲狋犪犫犾犲犳犪狋狊犪狀犱狅犻犾狊犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狌狀狊犪狅狀犻犳犻犪犫犾犲犿犪狋狋犲狉

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犵

（：，）

ＩＳＯ１８６０９２０００ＩＤＴ

２００８０８２２发布２００８１２０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

／—／：

犌犅犜５５３５．２２００８犐犛犗１８６０９２０００

前言

ＧＢＴ５５３５／《动植物油脂不皂化物测定》分为两个部分：

———第部分：乙醚提取法；１

———第部分：己烷提取法。２

本部分为ＧＢＴ５５３５／的第部分。２

本部分等同采用ＩＳＯ１８６０９２０００：《动植物油脂不皂化物测定己烷提取法》（英文版）。

为便于使用，本部分对ＩＳＯ１８６０９２０００：做了下列编辑性修改：

———删除国际标准的前言；

———将“本国际标准”改为“本部分”；

———用小数点“”代替原文中作为小数点的逗号“，”；．

———用／代替原国际标准中。

ＧＢＴ１５６８７ＩＳＯ６６１

本部分自实施之日起代替／—《动植物油脂不皂化物测定第部分：己烷提取

ＧＢＴ５５３５．２１９９８２

快速法》。

本部分的附录为资料性附录。

Ａ

国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

Ⅰ

／—／：

犌犅犜５５３５．２２００８犐犛犗１８６０９２０００

动植物油脂不皂化物测定

第部分：己烷提取法

２

１范围

ＧＢＴ５５３５／的本部分规定了己烷三次提取测定动植物油脂不皂化物含量的方法。

本部分适用所有油脂，不适用于蜡。

警告：与／中的方法相比，本方法的测定结果较低。

犌犅犜５５３５．１

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过／本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，

ＧＢＴ５５３５

其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议

的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。

／油脂试样制备（／—，：）

ＧＢＴ１５６８７ＧＢＴ１５６８７１９９５ｅｖＩＳＯ６６１１９８９

ｑ

３术语和定义

下列术语和定义适用于／的本部分。

ＧＢＴ５５３５

３．１

不皂化物狌狀狊犪狅狀犻犳犻犪犫犾犲犿犪狋狋犲狉国家标准ㅤ可打印ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

狆

用氢氧化钾皂化后的生成物用己烷提取，在规定条件下不挥发的所有物质。

注：不皂化物包括自然界中脂类物质，如甾醇、烃类、醇类、脂肪族和萜烯醇类，以及用溶剂在１０３℃提取时不挥发

的（如矿物油）外来有机物。

４原理

油脂与氢氧化钾乙醇溶液在煮沸回流条件下进行皂化，用己烷或石油醚从皂化液中提取不皂化物，

蒸发溶剂并对残留物干燥后称重。

５试剂

本部分使用的试剂均为分析纯，水为蒸馏水、去离子水或同等纯度的水。

５．１正己烷或沸程为４０℃６０℃的石油醚：溴价低于，且不得含有杂质。１

～

５．２１０％（体积分数）乙醇水溶液。

酚酞指示剂：／的（体积分数）乙醇溶液。

５．３１０Ｌ９５％

ｇ

氢氧化钾乙醇溶液：（）／。在水中溶解氢氧化钾，然后用乙醇稀

５．４犮ＫＯＨ１ｍｏｌＬ５０ｍＬ６０９５％

≈ｇ

释至１０００ｍＬ，溶液应为无色或浅黄色。

６仪器

实验室常用仪器，特别是下列仪器：

６．１圆底烧瓶：带标准磨口的２５０ｍＬ圆底烧瓶。

回流冷凝管：具有与烧瓶（）配套的磨口。

６．２６．１

６．３２５０ｍＬ分液漏斗：使用聚四氟乙烯旋塞和瓶塞。

１

／—／：

犌犅犜５５３５．２２００８犐犛犗１８６０９２０００

６．４水浴锅。

６．５电烘箱：可保持１０３℃±２℃。或者真空干燥器，如旋转蒸发器及其他相似设备。

７扦样

扦样不是本部分规定的内容，推荐采用ＩＳＯ５５５５。

实验室收到的样品应具有代表性，在运输和存储过程中不应受损或改变。

８试样制备

按／执行。

ＧＢＴ１５６８７

９分析步骤

９．１称样

称取约试样（第章），精确至，放入烧瓶中（）。

５ｇ８０．０１ｇ２５０ｍＬ６．１

９．２皂化

加氢氧化钾溶液（）和一些沸石。烧瓶与回流冷凝管（）联接好后煮沸回流。停止

５０ｍＬ５．４６．２１ｈ

加热，从回流管顶部加入５０ｍＬ水并旋转摇动。

９．３不皂化物的提取

冷却后转移皂化液到分液漏斗（），用己烷（）分几次洗涤烧瓶和沸石，洗涤液

２５０ｍＬ６．３５０ｍＬ５．１

倒入分液漏斗。盖好旋塞，用力摇１ｍｉｎ，倒转分液漏斗，并小心打开旋塞，间歇地释放内压。静置分液

漏斗，至溶液分层后，尽量将下层皂化液放入第二只分液漏斗中。如果形成乳化液，须加少量乙醇或浓

氢氧化钾或氯化钠破乳。

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用相同方法，每次用５０ｍＬ己烷对皂化液再提取两次。三次己烷提取液收集在同一分液漏斗中。

９．４己烷提取物的洗涤

用乙醇溶液（）洗涤提取液三次，每次用量，并剧烈摇动，洗涤后弃去乙醇水溶液，每次弃

５．２２５ｍＬ

去洗涤液后，保持分液漏斗中剩余２ｍＬ洗涤液