GB/T 8704.10-2020 钒铁 硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

犐犆犛７７．１００

犎１１

中华人民共和国国家标准

／—

犌犅犜８７０４．１０２０２０

钒铁

、、、、、、、

硅锰磷铝铜铬镍钛含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

—，，，，

犉犲狉狉狅狏犪狀犪犱犻狌犿犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犿犪狀犪狀犲狊犲犺狅狊犺狅狉狌狊犪犾狌犿犻狀狌犿

犵狆狆

，，—

犮狅犲狉犮犺狉狅犿犻狌犿狀犻犮犽犲犾犪狀犱狋犻狋犪狀犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋狊犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾犮狅狌犾犲犱

狆狆狔狆

犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

狆狆

２０２００６０２发布２０２００９０１实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

／—

犌犅犜８７０４．１０２０２０

前言

／钒铁分析方法共分为以下个部分１）：

ＧＢＴ８７０４８

———钒铁碳含量的测定红外线吸收法及气体容量法（／）；

ＧＢＴ８７０４．１

———钒铁硫含量的测定红外线吸收法及燃烧中和滴定法（／）；

ＧＢＴ８７０４．３

———钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法（／）；

ＧＢＴ８７０４．５

———钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法（／）；

ＧＢＴ８７０４．６

———钒铁磷含量的测定钼蓝分光光度法（／）；

ＧＢＴ８７０４．７

———钒铁铝含量的测定铬天青分光光度法和滴定法（／）；

ＳＥＤＴＡＧＢＴ８７０４．８

———钒铁锰含量的测定高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法（／）；

ＧＢＴ８７０４．９

———、、、、、、、

钒铁硅锰磷铝铜铬镍钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

（／）。

ＧＢＴ８７０４．１０

本部分为／的第部分。

ＧＢＴ８７０４１０

本部分按照／—给出的规则起草。

ＧＢＴ１．１２００９

本部分由中国钢铁工业协会提出。

（／）。

本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会ＳＡＣＴＣ３１８归口

：、、、

本部分起草单位攀钢集团有限公司河钢承德钒钛新材料有限公司安徽长江钢铁股份有限公司

、、、

广西柳州钢铁集团有限公司江苏省镔鑫钢铁集团有限公司四川省攀枝花市出入境检验检疫局国家

、、。

钒钛制品质量监督检验中心交城义望铁合金有限责任公司冶金工业信息标准研究院

：、、、、、、、、、、

本部分主要起草人冯宗平杨新能周开著李兰杰陈荣沈敏任小青张克坦李小青罗平

、、、、、、、、、、、、。

成勇黄芝敏刘雅健羊绍松徐本平王立霞王浩宇刘祖强李秀峰王娟方霖王勇卢春生

）／—、／—已经废止。

１ＧＢＴ８７０４．２１９８８ＧＢＴ８７０４．４１９８８

Ⅰ

／—

犌犅犜８７０４．１０２０２０

钒铁

硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

。，。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

１范围

／的本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛的

ＧＢＴ８７０４

含量。

、、、、、、、，。

本部分适用于钒铁中硅锰磷铝铜铬镍钛含量的测定各元素测定范围见表１

表１各元素测定范围

测定元素含量范围（质量分数）／％测定元素含量范围（质量分数）／％

硅０．１０５．００铜０．０１００．２０

～～

锰０．０１０１．２０铬０．０１０１．２０

～～

磷０．０１００．２０镍０．０１００．４０

～～

铝０．１０５．００钛０．０１０１．００

～～

２规范性引用文件

。，

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

／铁合金化学分析用试样的采取和制备

ＧＢＴ４０１０

／（）：

测量方法与结果的准确度正确度与精密度第部分总则与定义

ＧＢＴ６３７９．１１

／测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：确定标准测量方法重复

ＧＢＴ６３７９．２２

性与再现性的基本方法

／分析实验室用水规格和试验方法

ＧＢＴ６６８２

／数值修约规则与极限数值的表示和判定

ＧＢＴ８１７０

／实验室玻璃仪器单标线容量瓶

ＧＢＴ１２８０６

／实验室玻璃仪器分度吸量管

ＧＢＴ１２８０７

／实验室玻璃仪器单标线吸量管

ＧＢＴ１２８０８

３原理

，，。

试料用硝酸盐酸低温溶解残渣以碳酸钠硼酸混合熔剂熔融盐酸浸取试液经电感耦合等离子

在高温作用下试样溶液中的待测元素被蒸发解

体发射光谱仪雾化进样系统将试液引入等离子体内，、

离、，，，

原子化并被激发发射出各自的特征光谱经分光系统色散后检测其特征谱线的信号强度以对应校

１

／—

犌犅犜８７０４．１０２０２０

，。

准曲线的回归方程式计算被测组分在试液中的浓度再换算为试样中的组分含量

４试剂与材料

，／

分析中除另有说明外仅使用认可的优级纯试剂和符合ＧＢＴ６６８２规定的二级及二级以上蒸馏水

或其纯度相当的水。

４．１五氧化二钒，纯度不低于９９．９９％。

，。

４．２铁粉纯度不低于９９．９９％

４．３混合熔剂，无水碳酸钠与硼酸质量比为２∶１，研细，混匀，置于干燥器中保存。

硝酸，。

４．４１＋１

盐酸，。

４．５１＋１

４．６标准储备溶液：

）硅标准储备溶液，／。

ａ１．０ｍｍＬ

ｇ

称取２．１３９２ｇ预先在１０００℃灼烧１ｈ并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（纯度不低于

），置于预先盛有无水碳酸钠的铂坩埚（）中，搅匀并覆盖无水碳酸钠，于高温炉

９９．９９％３５．３１２

～

ｇｇｇ

，，，、。

内低温加热再升温至９５０℃高温熔融至透明继续加热熔融３ｍｉｎ５ｍｉｎ取出冷却移入盛有冷水

～

，。，，，

的聚四氟乙烯烧杯中浸取低温加热至熔块完全溶解取出坩埚用水洗净坩埚冷却移入１Ｌ容量瓶

，，。

定容贮存于聚四氟乙烯试剂瓶中此溶液含硅

１ｍＬ１．０ｍｇ

）磷标准储备溶液，／。

ｂ１．０ｍｍＬ

ｇ

（

称取４．３９３６ｇ预先在１０５℃灼烧１ｈ并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾纯度不低于

），，，，，

９９．９９％置于５００ｍＬ烧杯中加入适量水加热煮沸溶解完全冷却至室温后转移到１Ｌ容量瓶定容

此溶液含磷。

１ｍＬ１．０ｍｇ

）铝标准储备溶液，／。

ｃ１．０ｍｍＬ

ｇ

（），，（）

称取１．００００ｇ的金属铝纯度不低于９９．９９％置于５００ｍＬ烧杯中加入１００ｍＬ盐酸１＋１加

，，，。

热溶解完全冷却至室温后转移到容量瓶定容此溶液含铝

１Ｌ１ｍＬ１．０ｍｇ

）锰标准储备溶液，／。

ｄ１．０ｍｍＬ

ｇ

（），，（）

准确称取１．００００ｇ的金属锰纯度不低于９９．９９％置于５００ｍＬ烧杯中加入５０ｍＬ硝酸１＋２

加热溶解完全，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温后转移到容量瓶，定容，此溶液含锰。

１Ｌ１ｍＬ１．０ｍｇ

）铜标准储备溶液，／。

ｅ１．０ｍｍＬ

ｇ

（），，（）

称取１．００００ｇ的金属铜粉纯度不低于９９．９９％置于５００ｍＬ烧杯中加入５０ｍＬ硝酸１＋１加

热溶解完全，冷却至室温后转移到容量瓶，定容，此溶液含铜。

１Ｌ１ｍＬ１．０ｍｇ

）铬标准储备溶液，／。

ｆ１．０ｍｍＬ

ｇ

（），，（）

称取１．００００ｇ的金属铬粉纯度不低于９９．９９％置于５００ｍＬ烧杯中加入１００ｍＬ盐酸１＋１

，，，。

加热溶解完全冷却至室温后转移到容量瓶定容此溶液含铬

１Ｌ１ｍＬ１．０ｍｇ

）镍标准储备溶液，／。

１．０ｍｍＬ

ｇｇ

称取的金属镍粉（纯度不低于），置于烧杯中，加入硝酸（）加

１．００００ｇ９９．９９％５００ｍＬ５０ｍＬ１＋１

热溶解完全冷却至室温后转移到容量瓶定容此溶液含镍

，１Ｌ，，１ｍＬ１．０ｍｇ。

）钛标准储备溶液，／。

ｈ１．０ｍｍＬ

ｇ

称取１．００００ｇ的金属钛粉（纯度不低于９９．９９％），置于５００ｍＬ聚四氟乙烯烧杯中，加入５ｍＬ氢

氟酸，，，，

５ｍＬ硝酸加热溶解完全冷却后加入２０ｍＬ硫酸低温加热蒸发至冒硫酸烟冷却至室温后用稀

（），，。

硫酸转移到容量瓶定容此溶液含钛

５＋９５１Ｌ１ｍＬ１．０ｍｇ

２

／—

犌犅犜８７０４．１０２０２０

５仪器

５．１电感耦合等离子体原子发射光谱仪

可以使用任何型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据制造商的建议和实验室定量分析操

，，，

作来初始调节电感耦合等离子体原子发射光谱仪并按优化后按附录进行性能试验并且达

７．４．３Ａ

到下列技术要求：

），。，

本部分不指定特殊的分析谱线推荐使用的分析谱线参见附录中的表在使用时应根

ａＢＢ．１

据仪器特点仔细检查谱线的背景校正位置以及光谱干扰情况。

），。

ｂ每条使用的分析谱线的带宽带宽应小于０．０３ｎｍ

）较短时间内连续测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度次，计算测量

ｃ１１

的绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过０．５％。

），

每隔测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度次计算测量的

ｄ２０ｍｉｎ１１

绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过１％。

），。

ｅ校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查相关系数要求应大于０．９９９

５．２容量瓶和吸量管

、／、／／。

分析中所用的容量瓶吸量管应分别符合和的要求

ＧＢＴ１２８０６ＧＢＴ１２８０７ＧＢＴ１２８０８

５．３铂坩埚

３０ｍＬ。

６取制样

／，。

按照ＧＢＴ４０１０的规定进行试样的采取和制备试样应全部通过０．１８０ｍｍ筛孔

７分析步骤

７．１测定次数

对同一试样，至少独立测定次。

２

７．２试料

，。

称取试样０．５０ｇ精确到０．０００１ｇ

７．３空白试验

，。

随同试料做空白试验测定所用试剂应取自同一试剂瓶

７．４测定

７．４．１试液的制备

７．４．１．１试料溶解

（），，（）

将试料７．２置于１５０ｍＬ锥形瓶中以适量水冲洗瓶壁并润散加入２０ｍＬ硝酸４．４低温加热溶

３

／—

犌犅犜８７０４．１０２０２０

，，，，

解溶解过程中用水冲洗锥形瓶使溶液体积保持在２５ｍＬ左右当液面冒大气泡后取下加１０ｍＬ盐

（），，，，

酸４．５低温加热２ｍｉｎ３ｍｉｎ取下稍冷用少量水冲洗瓶壁后趁热用定量滤纸过滤残渣以热水冲

～

，。

洗干净滤液收集于２００ｍＬ容量瓶作为主液保存

７．４．１．２残渣处理

（），，

将残渣连同滤纸转移至铂坩埚５．３内置于６５０℃高温炉中灰化处理后加入０．３ｇ混合熔剂

（），，，。

在高温炉中熔融取出冷却

４．３９５０℃１５ｍｉｎ

向铂坩埚（）加入盐酸（），低温加热浸取熔融物，完全溶解后洗净坩埚，转移至主液

５．３１０ｍＬ４．５

（），。

７．４．１．１合并定容

７．４．２校准曲线溶液的制备

７．４．２．１基体溶液的制备

（）（），，

按表称取组五氧化二钒和铁粉分别置于个锥形瓶中以约水冲

２６４．１４．２６１５０ｍＬ１０ｍＬ

，（），，

洗瓶壁并润散加入１０ｍＬ盐酸４．５低温加热溶解分解过程中用水冲洗锥形瓶使溶液体积保持在

，，（），，。

５０ｍＬ左右待样品基本溶解加２０ｍＬ硝酸４．４低温加热２ｍｉｎ３ｍｉｎ取下冷却以下按７．４．１．１

～

，