GB/T 8704.6-2020 钒铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法

GBT8704.6-2020钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法，GB∕T8704的本部分规定了硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法测定硅含量。本部分

适用于钒铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10％～3.50％。

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犎１１

中华人民共和国国家标准

／—

犌犅犜８７０４．６２０２０

／—

ＧＢＴ８７０４．６２００７

钒铁硅含量的测定硫酸脱水

重量法和硅钼蓝分光光度法

——

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２０２００６０２发布２０２００９０１实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

GB∕T8704.6-2020钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法，GB∕T8704的本部分规定了硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法测定硅含量。本部分

适用于钒铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10％～3.50％。

GBT8704.6-2020钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法，GB∕T8704的本部分规定了硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法测定硅含量。本部分

适用于钒铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10％～3.50％。

／—

犌犅犜８７０４．６２０２０

钒铁硅含量的测定

硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法

警告———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

题。，。

１范围

／的本部分规定了硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法测定硅含量。

ＧＢＴ８７０４

本部分适用于钒铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：。

０．１０％３．５０％

～

２规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

／铁合金化学分析用试样的采取和制备

ＧＢＴ４０１０

／测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：总则与定义

ＧＢＴ６３７９．１１

／测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：确定标准测量方法重复

ＧＢＴ６３７９．２２

性与再现性的基本方法

／分析实验室用水规格和试验方法

ＧＢＴ６６８２

／数值修约规则与极限数值的表示和判定

ＧＢＴ８１７０

／实验室玻璃仪器单标线容量瓶

ＧＢＴ１２８０６

／实验室玻璃仪器分度吸量管

ＧＢＴ１２８０７

／实验室玻璃仪器单标线吸量管

ＧＢＴ１２８０８

３方法一：硫酸脱水重量法

３．１原理

试料用硝酸、盐酸分解，用硫酸蒸发冒烟使硅酸脱水，以盐酸溶解可溶性盐类，分离沉淀，经过滤洗

涤后，将沉淀于１０５０℃灼烧至恒量，加入氢氟酸使硅以四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处

理前后的质量差，计算硅的含量。

３．２试剂和材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合／规定的三级及三级以上蒸馏水

ＧＢＴ６６８２

或去离子水或纯度相当的水。

盐酸，／。

３．２．１１．１９ｍＬ

ρｇ

盐酸，。

３．２．２１＋４

盐酸，。

３．２．３１＋１０

硝酸，。

３．２．４１＋１

氢氟酸，／。

３．２．５１．１５ｍＬ

ρｇ

１

GB∕T8704.6-2020钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法，GB∕T8704的本部分规定了硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法测定硅含量。本部分

适用于钒铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10％～3.50％。

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适用于钒铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10％～3.50％。

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犌犅犜８７０４．６２０２０

硫酸，。

３．２．６１＋１

硫氰酸铵溶液，／。

３．２．７５０ｍＬ

ｇ

硝酸银溶液，／。

３．２．８１０ｍＬ

ｇ

３．３仪器

３．３．１分析天平，感量０．１ｍ。

ｇ

铂皿或铂坩埚，。

３．３．２４０ｍＬ

，。

３．３．３高温炉最高温度不小于１１００℃

３．４取制样

按照／的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过筛孔。

ＧＢＴ４０１００．１８０ｍｍ

３．５分析步骤

３．５．１测定次数

对同一试样，至少独立测定次。

２

３．５．２试料

按表称取试样，精确至。

１０．０００１ｇ

表１试料量

（）／／

硅含量质量分数％试料量ｇ

＜１．００２．００

１．００３．５０１．００

～

３．５．３空白试验

随同试料进行空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶。

３．５．４验证试验

随同试料分析同类型标准样品。

３．５．５测定

（），（）、（），

３．５．５．１将试料见３．５．２置于３００ｍＬ烧杯中加入３０ｍＬ硝酸见３．２．４１０ｍＬ盐酸见３．２．１低

温加热分解后，加入２５ｍＬ硫酸（见３．２．６），继续加热至冒硫酸浓烟约５ｍｉｎ１０ｍｉｎ，取下，冷却。

～

３．５．５．２加入５０ｍＬ盐酸（见３．２．２），低温加热溶解可溶性盐类。趁热用加有少许定量滤纸浆中的中速

定量滤纸过滤，将沉淀移入滤纸上，用温热盐酸（见３．２．３）洗净烧杯内壁，洗涤沉淀至用硫氰酸铵溶液

（见３．２．７）检查无铁离子，然后用热水洗至用硝酸银溶液（见３．２．８）检查无氯离子。

３．５．５．３将滤液及洗液移入原熔样烧杯中，加热至冒硫酸浓烟５ｍｉｎ１０ｍｉｎ，取下，冷却，以下按

～

３．５．５．２进行。

将两次所得沉淀（见和）连同滤纸移入铂皿或铂坩埚（见）中，干燥后加热

３．５．５．４３．５．５．２３．５．５．３３．３．２

至滤纸碳化后，小心灰化，在１０５０℃的高温炉中灼烧３０ｍｉｎ。取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，

称量，并反复灼烧至恒量（）。

犿１

２

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适用于钒铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10％～3.50％。

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适用于钒铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10％～3.50％。

／—

犌犅犜８７０４．６２０２０

（），，（），

向铂皿或铂坩埚中滴加滴滴硫酸见使之润湿加入氢氟酸见加

３．５．５．５２３３．２．６５ｍｌ３．２．５

～

热蒸发至冒尽硫酸白烟，。，，，

在１０５０℃的高温炉中灼烧１５ｍｉｎ取出稍冷置于干燥器中冷却至室温称

量，并反复灼烧至恒量（）。

犿２

３．６分析结果的计算和表示

３．６．１硅含量的计算

（），（）。

按式计算硅的含量以质量分数表示

１狑Ｓｉ％

［（）（）］

犿犿犿犿０．４６７４

１－２－３－４×

………