GB/T 8704.5-2020 钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法

GBT8704.5-2020钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法，GBT8704的本部分规定了用硫酸亚铁铵可视滴定法和硫酸亚铁铵电位滴定法测定钒含量。

本部分适用于钒铁中钒含量的测定。测定范围（质量分数）：35.00％～85.00％。

犐犆犛７７．１００

犎１１

中华人民共和国国家标准

／—

犌犅犜８７０４．５２０２０

代替／—

ＧＢＴ８７０４．５２００７

钒铁钒含量的测定

硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法

——

犉犲狉狉狅狏犪狀犪犱犻狌犿犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏犪狀犪犱犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋犜犺犲犪犿犿狅狀犻狌犿犳犲狉狉狅狌狊

狊狌犾犳犪狋犲狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱犪狀犱狋犺犲狅狋犲狀狋犻狅犿犲狋狉犻犮狋犻狋狉犻犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

狆

２０２００６０２发布２０２００９０１实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

GBT8704.5-2020钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法，GBT8704的本部分规定了用硫酸亚铁铵可视滴定法和硫酸亚铁铵电位滴定法测定钒含量。

本部分适用于钒铁中钒含量的测定。测定范围（质量分数）：35.00％～85.00％。

GBT8704.5-2020钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法，GBT8704的本部分规定了用硫酸亚铁铵可视滴定法和硫酸亚铁铵电位滴定法测定钒含量。

本部分适用于钒铁中钒含量的测定。测定范围（质量分数）：35.00％～85.00％。

／—

犌犅犜８７０４．５２０２０

钒铁钒含量的测定

硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法

警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

题。，。

１范围

／的本部分规定了用硫酸亚铁铵可视滴定法和硫酸亚铁铵电位滴定法测定钒含量。

ＧＢＴ８７０４

本部分适用于钒铁中钒含量的测定。测定范围（质量分数）：３５．００％８５．００％。

～

２规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

／铁合金化学分析用试样的采取和制备

ＧＢＴ４０１０

／测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：总则与定义

ＧＢＴ６３７９．１１

／测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第部分：确定标准测量方法重复

ＧＢＴ６３７９．２２

性与再现性的基本方法

／分析实验室用水规格和试验方法

ＧＢＴ６６８２

／数值修约规则与极限数值的表示和判定

ＧＢＴ８１７０

／实验室玻璃仪器滴定管

ＧＢＴ１２８０５

／实验室玻璃仪器单标线容量瓶

ＧＢＴ１２８０６

／实验室玻璃仪器分度吸量管

ＧＢＴ１２８０７

／实验室玻璃仪器单标线吸量管

ＧＢＴ１２８０８

３方法一：可视滴定法

３．１原理

试料用硝酸、硫酸和磷酸混合酸溶解，在１５％２０％的硫酸酸度下，用过硫酸铵或高锰酸钾将钒

～

（）氧化至钒（），以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据硫酸亚铁

ⅣⅤ犖

铵标准滴定溶液的消耗量计算试样中钒的含量。

３．２试剂与材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合／规定的三级及三级以上蒸馏水

ＧＢＴ６６８２

或去离子水或纯度相当的水。

３．２．１过硫酸铵。

硫酸，／。

３．２．２１．８４ｍＬ

ρｇ

磷酸，／

３．２．３１．６９ｍＬ

ρｇ

硝酸，／。

３．２．４１．４２ｍＬ

ρｇ

１

GBT8704.5-2020钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法，GBT8704的本部分规定了用硫酸亚铁铵可视滴定法和硫酸亚铁铵电位滴定法测定钒含量。

本部分适用于钒铁中钒含量的测定。测定范围（质量分数）：35.00％～85.00％。

GBT8704.5-2020钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法，GBT8704的本部分规定了用硫酸亚铁铵可视滴定法和硫酸亚铁铵电位滴定法测定钒含量。

本部分适用于钒铁中钒含量的测定。测定范围（质量分数）：35.00％～85.00％。

／—

犌犅犜８７０４．５２０２０

硫酸，。

３．２．５１＋１

硫酸亚铁铵溶液，／。

３．２．６５０Ｌ

ｇ

称取硫酸亚铁铵［（）（）·］溶解于硫酸（）中，混匀。

５ｇＮＨＦｅＳＯ６ＨＯ１００ｍＬ５＋９５

４２４２２

高锰酸钾溶液，／。

３．２．７２５Ｌ

ｇ

尿素溶液，／。

３．２．８１００Ｌ

ｇ

亚硝酸钠溶液，／。

３．２．９２０Ｌ

ｇ

硫酸锰溶液，／。

３．２．１０１０Ｌ

ｇ

重铬酸钾标准溶液，（／）／。

３．２．１１犮１６ＫＣｒＯ＝０．０７０００ｍｏｌＬ

２２７

称取３．４３２２ｇ已在１２０℃电烘箱中干燥至恒重的基准重铬酸钾，置于３００ｍＬ烧杯中，用水溶解，

移入１０００ｍＬ容量瓶中，水稀释至刻度，混匀。

（／）

３．２．１２硫酸亚铁铵标准溶液约０．０７ｍｏｌＬ

３．２．１２．１配制

称取硫酸亚铁铵［（）（）·］，置于烧杯中，溶于适量硫酸（）

２７．４５ｇＮＨＦｅＳＯ６ＨＯ３００ｍＬ５＋９５

４２４２２

中，用硫酸（）稀释至，混匀。

５＋９５１０００ｍＬ

３．２．１２．２标定及指示剂的校正

分取５．００ｍＬ重铬酸钾标准溶液（见３．２．１１）三份，分别置于５００ｍＬ锥形瓶中，依次加入２０ｍＬ硫

酸（）、（）、、（），

见磷酸见水滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液见用硫

３．２．５５ｍＬ３．２．３７０ｍＬ３犖３．２．１４

酸亚铁铵标准滴定溶液（见３．２．１２）滴定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点，不计消耗的硫酸亚铁铵

标准滴定溶液体积。再加（）重铬酸钾标准溶液（见）后，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液

２０．００ｍＬ犞０１３．２．１１

（见）滴定至溶液由紫红色变为亮黄绿色为终点，记录消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积。

３．２．１２犞１

，

三份重铬酸钾标准溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的极差不超过０．０５ｍＬ取其平均

值，（）：

按式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度

１

犮犞

０１×０１

……（）

犮＝１

１

犞１

式中：

———硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（／）；

犮ｍｏｌＬ

１

———重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（／）；

犮ｍｏｌＬ

０１

———分取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（）；

犞０１ｍＬ

———滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）。

犞１ｍＬ

五氧化二钒溶液，／。

３．２．１３４．０ｍｍＬ

ｇ

称取预先经烘后并于干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（纯度不低

４．００００ｇ１１０℃±５℃２ｈ

于９９．９５％），置于５００ｍＬ烧杯中，沿杯壁加约１０ｍＬ水湿润并摇散，加入１００ｍＬ硫酸（见３．２．５）加

热溶解后，取下冷却，加２００ｍＬ水混匀，冷却至室温后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，

混匀。

苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，／。

３．２．１４犖２Ｌ

ｇ

，，，

称取苯代邻氨基苯甲酸溶于少量水中加碳酸钠低温加热溶解后加水至体积为

０．２犖０．２

ｇｇ

１００ｍＬ，混匀。

３．３仪器

分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的滴定管、容量瓶、吸量管应分别符合／、

ＧＢＴ１２８０５

／、／和／要求。

ＧＢＴ１２８０６ＧＢＴ１２８０７ＧＢＴ１２８０８

２

GBT8704.5-2020钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法，GBT8704的本部分规定了用硫酸亚铁铵可视滴定法和硫酸亚铁铵电位滴定法测定钒含量。

本部分适用于钒铁中钒含量的测定。测定范围（质量分数）：35.00％～85.00％。

GBT8704.5-2020钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法，GBT8704的本部分规定了用硫酸亚铁铵可视滴定法和硫酸亚铁铵电位滴定法测定钒含量。

本部分适用于钒铁中钒含量的测定。测定范围（质量分数）：35.00％～85.00％。

／—

犌犅犜８７０４．５２０２０

３．４取制样

按／的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过筛孔。

ＧＢＴ４０１００