T/HIFSA 0006-2024 斑兰叶（浆、汁、粉）中角鲨烯的测定

范围:本标准规定了斑兰叶（浆、汁、粉）中角鲨烯含量的三种测定方法：气相色谱法、气相色谱-质谱法和高效液相色谱法。 本标准适用于斑兰叶（浆、汁、粉）中角鲨烯的测定，其他斑兰制品可参照使用。 当称取样品0.2g时，气相色谱法的定量限为30mg/kg，气相色谱-质谱法的定量限为2.5mg/kg，高效液相色谱法的定量限为30mg/kg; 主要技术内容:第一法  气相色谱法4原理样品经过氢氧化钾-乙醇溶液皂化后，其中的角鲨烯用正己烷提取，采用气相色谱法测定，外标法定量。5试剂与材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。试剂氢氧化钾（KOH）。无水乙醇(CH3CH2OH)。正己烷(C6H14)：色谱纯。试剂配制氢氧化钾-乙醇溶液（约2mol/L）:准确称取（112±0.1）g氢氧化钾，加入200mL的无水乙醇，进行溶解，然后用无水乙醇稀释定容至1000mL。标准品角鲨烯标准品（C30H50，CAS号：111-02-4），纯度≥98.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。标准溶液配制角鲨烯标准储备液（1.00mg/mL）:准确称取按其纯度折算为100%质量的角鲨烯标准品100mg(精确至0.1 mg)，加正己烷溶解并置于100mL棕色容量瓶中，定容至刻度，摇匀，得到浓度为1.00mg/mL的标准储备液。标准储备液可于4℃条件下避光保存3个月。角鲨烯标准中间液（100μg/mL）:准确吸取1.00mL角鲨烯标准储备液于10mL棕色容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混匀备用。角鲨烯标准系列工作溶液：分别吸取适量角鲨烯标准储备液或中间液，用正己烷稀释，使标准工作溶液浓度分别为10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL。材料有机相微孔滤膜：0.22μm。塑料离心管：15mL。10mL玻璃试管。6仪器和设备气相色谱仪：配氢火焰离子检测器（FID）。分析天平：精度0.0001g。涡旋振荡器。恒温水浴锅。离心机。氮吹仪。组织捣碎机。超声仪。7试样制备斑兰叶取一定数量的具有代表性的样品，用组织捣碎机（6.7）粉碎，样品充分混合均匀后，备用。斑兰粉、斑兰浆和斑兰汁取一定数量的具有代表性的样品，充分混合均匀后，备用。8分析步骤称样准确称取0.2g（精确至0.0001g）试样，置1