DB13/T 5189.12-2020 天然植物提取物中危害成分检测 第12部分:甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定
DB13/T 5189.12-2020 Natural Plant Extracts: Detection of Harmful Components Part 12: Determination of Phthalate Esters in Steviol Glycosides
基本信息
发布历史
-
2020年06月
研制信息
- 起草单位:
- 起草人:
- 出版信息:
- 页数:10页 | 字数:- | 开本: -
内容描述
ICS67
X04
DB13
河北省地方标准
DB13/T5189.12—2020
天然植物提取物中危害成分检测
第12部分:甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的
测定
2020-06-28发布2020-07-28实施
河北省市场监督管理局发布
DB13/T5189.12—2020
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
DB13/T5189《天然植物提取物中危害成分的测定》共分12个部分:
——第1部分:亚硝酸盐的测定;
——第2部分:二氧化硫的测定;
——第3部分:正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇5种有机溶剂残留的测定;
——第4部分:辣椒提取物中砷、铅、镉、铬、汞的测定;
——第5部分:万寿菊提取物中对氧基苯胺的测定;
——第6部分:万寿菊提取物中乙氧基喹啉的测定;
——第7部分:天然番茄红中苯并[α]芘的测定;
——第8部分:辣椒提取物中苏丹红的测定;
——第9部分:辣椒提取物中叔丁基对苯二酚的测定;
——第10部分:辣椒红中赭曲霉毒素A的测定;
——第11部分:叶黄素中苯的测定;
——第12部分:甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定。
本部分为DB13/T5189的第12部分。
本标准由河北省市场监督管理局提出。
本标准起草单位:河北省食品检验研究院、晨光生物科技集团股份有限公司、石家庄海关技术中
心、清河县食品药品检验检测中心。
本标准主要起草人:张兰天、王如景、焦良、刘东、杨新涛、冯默、艾连峰。
I
DB13/T5189.12—2020
天然植物提取物中危害成分检测
第12部分:甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的
1范围
本部分规定了甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定方法。
本部分适用于甜菊糖苷中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二
异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸
二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、
邻苯二甲酸丁基苄基酯(DHXP)、邻苯二甲酸二己酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、
邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、
邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)的测定。
本部分适用于天然植物提取物甜菊糖苷中邻苯二甲酸酯的测定。
2原理
试样经提取后,采用气相色谱-质谱法测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以保留时
间和定性离子碎片丰度比定性,外标法定量。
3试剂或材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂
正己烷(C6H14)。
3.2标准品
16种邻苯二甲酸酯标准品:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸
二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲
酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、
邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、
邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、
邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP),混合液体标准品,浓度为1000μg/mL,标
准品信息、纯度见附录A。
3.3标准溶液配制
3.3.1邻苯二甲酸酯标准储备溶液(8mg/L):吸取0.2mL1000mg/L混合标样,至25mL容量瓶中,
用正己烷定容,得到浓度约为8mg/L的标准储备溶液,置于4℃冰箱保存,有效期2个月。
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DB13/T5189.12—2020
3.3.2邻苯二甲酸酯标准使用溶液(0.08mg/L):吸取1mL8mg/L标样,至100mL容量瓶中,用
正己烷定容,得到浓度约为0.08mg/L的标准工作液,置于4℃冰箱保存,有效期2个月。
4仪器和设备
4.1气相色谱-质谱联用仪。
4.2分析天平:感量0.1mg。
4.3超声清洗器。
4.44.4涡旋振荡器。
4.5离心机:转速≥5000r/min。
5分析步骤
5.1试样制备
准确称取样品0.2g(精确至0.0001g)于10mL玻璃试管中,加入1mL水,涡旋,超声溶解后加
入1mL正己烷,涡旋30s后,离心(5000r/min,5min),取上清
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