GB/T 13219-2018 氧化钪

ICS77.120.99

H65

国

中华人民共和国国家标准

G!J/T13219-2018

代替GB/T132192010

Et刊化§亢

Scandiumoxide

2018-07-13发布2019-04-01实施

国家市场监督管理总局峪非

中国国家标准化管理委员会0(..'I(J

GB/T13219-2018

目lj昌

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T13219-2010《氧化毓》。

本标准与GB/T132192010相比主要技术变化如下：

增加了规范性引用文件GB/T17803（见第2i主）；

一一增加了产品牌，号（见3.1、3.2);

一一一增加了字符牌，号Sc20.-5N5,Sc20.-SN、Sc203-4N、Sc203-3N5,Sc203-3N，删除了稀土总量

(REO）指标，增加了氧化毓（Sc203）绝对纯度指标（见3.1和3.2);

一一修改了稀土杂质表示方法，由原来的相对量改为绝对量，删除了分母的稀土总量（REO）；以

“稀土杂质（合量）”替代了各稀土元素符号并修改了相应指标（见3.2,2010年版的3.1);

修改了牌，号Sc203-SN、Sc203-4N、Sc203-3N5,Sc203-3N中铜（CuO）的考核指标，修改了牌号

Sc203-3N5、Sc203-3N中辄（V20；）、楼。他0）、铀（Na20）、镇（NiO）的考核指标（见3.2,2010

年版的3.1);

一一增加了牡（Th02）的考核指标（见3.2,2010年版的3.1);

一一增加了化学成分检测条件、稀土杂质和稀土总量的注释（见3.2,2010年版的3.1);

修改了外观质量的表述（见3.3,2010年版的3.2);

一一修改了试验方法，增加了氧化航（Sc203）的绝对纯度和相对纯度的计算办法，调整了相关条款

序号（见4章，2010年版的第4章）；

一一修改了化学成分分析取制样方法（见5.4,2010年版的5.的；

一一修改了检验结果判定的表述（见5.5,2010年版的5.5）。

本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出井归口。

本标准起草单位：湖南稀土金属材料研究院、益阳鸿酒、稀土有限责任公司、乐山有研稀土新材料有

限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、包头市宏博特科技有限公司。

本标准主要起草人：刘荣丽、王志坚、易师、余荣曼、陈月华、刘卫、来文洲、施意华、张晓凡、王淑英。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

一－GB/T13219-1991,GB/T13219-2010。

I

GB/T13219-2018

表B.1

各稀土（以氧化物计）质茧浓度ICµg/mL)

标液标号

氧化统氧化制氧化饰氧化错氧化敏氧化侈氧化铺氧化辛L

l10000。。。。。。。

2100000.050.050.050.050.050.050.05

3100000.100.100.100.100.100.100.10

410000l.00l.00l.00l.00l.00l.00l.00

5100002.002.002.002.002.002.002.00

6100005.005.005.005.005.005.005.00

71000010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.00

各稀土（以氧化物计）质量浓度I(µg/mL)

标；夜标号

氧化创氧化销氧化铁氧化饵氧化铭氧化惊氧化铅氧化忆

l。。。。。。。。

20.050.050.050.050.050.050.050.05

30.100.100.100.100.100.100.100.10

4l.00l.00l.00l.00l.00l.00l.00l.00

52.002.002.002.002.002.002.002.00

65.005.005.005.005.005.005.005.00

710.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.00

B.2.6测定

B.2.6.1推荐分析线见表B.2。

表B.2

兀］＇｛分析线Inm元素分析线Inm

La399.575,408.671

Dy353.170

Ce413.380

Ho345.600,339.898

Pr422.535

Er337.271

Nd401.225

Tm313.126

Sm428.079

Yb369.419

Eu412.970

Lu261.542

Gd342.247

y371.030

Tb350.917

B.2.6.2将分析试液也.2.5.4）与标准系列溶液也.2.5.5）同时进行氧等离子体光谱测定。

B.2.7分析结果的计算与表述

按式<B.l）计算待测稀土元素的质量分数w(R,Oy):

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GB/T13219-2018

h•（ρ一ρ。）•Vo×106

w(RJ),.)=×100%……(B.l)

7月。

式中：

h一一各元素氧化物与其单质的换算系数，见表B.3＂计算氧化物含量时，h=l;

ρ一一自工作曲线上查得分析i式液也.2.5.的中待测氧化稀土的质量浓度，单位为微克每毫升

(µg/mL);

ρ。一一自工作曲线上查得空白洛液也.2.5.3）中待测氧化稀土的质量浓度，单位为微克每毫升

(µg/mL);

V。－一试液总体积，单位为毫升（mL);

mo试料的质量，单位为克（g）。

表B.3

走

』

元索元素

La,03(La)0.8526Dy,Oa(Dy)0.8713

Ce02(Ce)0.8140Ho,03(Ho)0.8730

Pr6011(Pr)0.8277Er,03(Er)0.8745

Nd20,(Nd)0.8573Tm20a(Tm)0.8756

Sm20,(Sm)0.8624Yb20a(Yb)0.8782

Eu20,(Eu)0.8636Lu20a(Lu)0.8794

Gd20,(Gd)0.8676Y20aCY)0.7874

Tb,O;(Tb)0.8502

B.2.8允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表B.4所列允许差。

表B.4

氧化物质量分数／%允许差／%

0.0010~0.00300.0004

氧化制、氧化饰、氧化错、>0.0030~0.00500.0010

氧化敏、氧化够、氧化销、>0.0050~0.0100.0015

氧化锐、氧化饿、氧化钢、

>0.010~0.0300.002

氧化铁、氧化销、氧化铭、

>0.030~0.0500.005

氧化馆、氧化的、氧化记

>0.050~0.100.006

B.2.9质量保证与控制

每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用）校核一次本标准分析方法的有

效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。

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GB/T13219-2018

B.3电感藕合等离子体质谱法（方法2)

B.3.1方法原理

试样以硝酸榕解，在稀硝酸介质中，以氧等离子体为离子化源，直接进行质谱测定，测定时以内标法

进行校正。

B.3.2试剂

B.3.2.1过氧化氢（30%），优级纯。

B.3.2.2硝酸（ρ＝1.42g/mL），优级纯。

B.3.2.3硝酸。＋1)，优级纯。

B.3.2.4硝酸、0+19），优级纯。

B.3.2.5饱内标溶液：称取0.1270g氯化饱（优级纯），加lOmL水，溶解完全，加10mL硝酸

<B.3.2.3），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg饱。再将此榕液用硝

酸<B.3.2.4）逐步稀释成1mL含1月铀的内标溶液。

B.3.2.6氧化榈、氧化错、氧化敏、氧化侈、氧化铺、氧化轧、氧化钱、氧化铺、氧化敏、氧化饵、氧化锤、氧

化馆、氧化倍、氧化忆等各标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧lh的相应氧化稀土［w(R,OJε

REO）二三99.999%,w（εREO）二三99.5%］，分别置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（B.3.2.剖，低温加热

至溶解完全，冷却至室温，分别移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此熔液1mL含

1000问相应氧化稀土。

B.3.2.7氧化锦标准贮存陪液：称取0.1000g经900℃灼烧lh的氧化怖［w(Ce02／εREO）注

99.999%,w(艺REO）注99.5%］，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（B.3.2.3),2mL过氧化氢

(B.3.2.1）低温j)IJ热至溶解完全，冷却至室温，移入lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，1昆匀。此溶液

1mL含1000µg氧化怖。

B.3.2.8混合稀土标准溶液：分别移取2.00mL各氧化稀土标准贮存潜液（(B.3.2.6～B.3.2.7）置于

100mL容量瓶中，如J10mL硝酸<B.3.2.3），用水稀释至刻度，棍匀。此恪液1mL含各单一氧化稀土分

别为20.0吨。再将此溶液用硝酸<B.3.2.4）稀释成lmL含各单一氧化稀土分别为1.00{lg的标准

洛液。

B.3.2.9氧气［ψ（Ar）注99.99%］。

B.3.3仪器

电感榈台等离子体质谱仪，质量分辨率优于（0.8土O.l)amu。

B.3.4试样

B.3.4.1氧化物试样于105℃烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。

B.3.4.2金属试样应去掉表面氧化层，取样后立即称量。

B.3.5分析步骤

B.3.5.1试料

按表B.5称取试样<B.3.4），精确至0.0001g。

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GB/T13219-2018

表B.5

稀土杂质（质茧分数）／%试样量；Ig

0.00003~0.00500.300

>0.0050~0.0100.200

B.3.5.2测定次数

称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。

B.3.5.3空白试验

随同试料作空白试验。

B.3.5.4分析试液的配制

将试料(B.3.5.1）置于50mL烧杯中，加入5mL水，如J10mL硝酸（B.3.2.3），低温力[I热至溶解完

全，蒸至近干，冷却后，用硝酸<B.3.2.4）将其移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。从中分取

5.00mL溶液于50mL容量瓶中，加入0.50mL饱内标溶液<B.3.2.日，用水稀释至刻度，混匀。

B.3.5.5标准系列溶液的配制

准确移取OmL、0.20mL、1.00mL、3.00mL混合稀土标准溶液（B.3.2.的于4