GB/T 13219-2010 氧化钪

ICS77．120．99

H65

园雪

中华人民共和国国家标准

13219—2010

GB／T

132191991

代替GB／T

氧化钪

Scandiumoxide

2011—0'1-14发布201卜11—01实施

宰瞀鹳鬻瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会铖1”

GB／T13219—2010

刖吾

本标准代替GB／T13219--1991《氧化钪》。

13219

本标准与GB／T1991《氧化钪》相比，主要变化如下：

——按GB／T17803—1999{稀土产品牌号表示方法》的规定采用数字牌号；

号的考核指标；

——对原标准的试验方法部分进行了调整。

本标准由全国稀土标准化技术委员会(SAC／Tc229)归口。

本标准由湖南稀土金属材料研究院负责起草。

本标准由有研稀土新材料股份有限公司参加起草。

本标准主要起草人：翁国庆、刘荣丽、黄蓉、庞思明、张耀静。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

13219--1991。

——GB／T

13219—2010

GB／T

氧化钪

1范围

本标准规定了氧化钪的要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于以钛白粉生产过程中水解母液、钨渣、钛生产排放的氯化烟尘等为原料，用萃取法、离

子交换法或萃取色层法等制得的，供激光、电光源、原子能、电子、冶金等领域用的氧化钪。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定

GB／T

12690．2稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法重量法测定稀土氧化物中灼减量

3要求

3．1化学成分

氧化钪的化学成分应符合表1规定。需方如有特殊要求，供需双方可另行协议。

表1

产品牌号161055161050161040161035161030

REO，不小于9999999999

sc20。／REO，不小于99．999599．99999．9999．9599．9

(La+Ce+Pr+Nd+Sm+Eu+

稀土

0．00050．0010．010．050．15

Gd+Tb+Dy+Ho+Er+Tm+

杂质

Yb+Lu+Y)：O，／REO

SiO：0．00100．00150．00200．0100．020

Fe2030．000500．00050．00100．00500．020

CaO0．00100．00150．0030．0150．030

化学成

杂质含

分(质量ZrOz0．000500．00150．00300．0300．10

量。不

5000

分数)／％A12030．000500．0000．0010．0030．050

大于非稀土

Ti020．00100．00300．00500．0100．050

杂质

Cuo0．000500．00200．00500．020

V2050．000500．000500．000500．0020

MgO0．000500．000500．00050

Na200．000500．000500．0010

Nio0．000500．000500．00050

灼减，不大于1．0I．01．OI．01．O

13219--2010

CB／T

3．2外观

3．2．1产品为白色粉末状，产品纯度越高颜色越白。

3．2．2产品必须洁净，无肉眼可见夹杂物。

4试验方法

4．1稀土总量(REO)的分析方法参照附录A的规定进行。

4．2稀土杂质含量的分析方法参照附录B的规定进行。

4．3非稀土杂质含量分析方法参照附录c的规定进行。

4．4灼减量的分析方法按GB／T12690．2的规定进行。

4．5数值修约按GB／T8170的规定进行。

4．6产品外观用目视检查。

5检验规则

5．1检查与验收

5．1．1产品由供方质量检验部门进行检验，保证产品符合本标准的规定，并填写产品质量证明书。

5．1．2需方应对收到的产品进行检验，如检验结果与本标准规定不符，应在收到产品之日起2个月内

向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，可委托双方认可的单位进行，并在需方共同取样。

5．2组批

产品应成批提交检验，每批应由同一牌号的产品组成。

5．3检验项目

每批产品应进行化学成分和外观的检验。

5．4取样与制样

化学成分的仲裁取样按表2规定进行。每件(袋)数取样量不少于10g，将试样充分混匀后，以四分

法迅速缩分至试样所需量，装入试样袋密封。

表2

件(袋)数1～56～4950～100>100

件(袋)数的10％，件(袋)数的平方根，

取样件(袋)数件(袋)数的100％5

取整数取正整数

5．5检验结果判断

化学成分仲裁分析结果与本标准规定不符时，则从该批产品中取双倍试样对不合格项目进行重复

试验，如仍有一项结果不合格，则判定该批产品不合格。

外观检验结果与本标准规定不符时，则直接判定该批产品不合格。

2

GB／T13219--2010

6标志、包装、运输、贮存及质量证明书

6．1标志、包装

6．1．1每桶(箱、袋)外注明：供方名称、产品名称、牌号、批号、净重、毛重、出厂日期及“防潮”标志或

字样。

6．1．2产品分装于双层塑料袋或塑料瓶中，每袋(瓶)净重0．1kg、o．25kg、0．5kg、1kg。再将袋(瓶)

置于铁桶(木箱、纸箱或塑料箱)内，每铁桶(木箱、纸箱或塑料箱)净重o．5kg、1kg、5kg、10kg。

6．2运输、贮存

产品运输时严防淋雨吸潮，需存放于干燥处，不得露天堆放。

6．3质量证明书

每批产品应附上质量证明书，注明：

a)供方名称；

b)产品名称和牌号；

c)批号；

d)净重和件数；

e)各项分析检验结果及检验部门印记；

f)本标准编号；

g)出厂日期。

13219—2010

GB／T

附录A

(规范性附录)

氧化钪化学分析方法

稀土总量的测定

重量法

A．1范围

本方法规定了氧化钪中稀土总量的测定方法。

本方法适用于氧化钪中稀土总量的测定。测定范围

A．2方法原理

试料经盐酸溶解，用氨水沉淀稀土以分离钙、镁。沉淀用盐酸溶解，草酸沉淀稀土。沉淀灼烧后重

量法测定氧化稀土总量。

A．3试剂

A．3．1盐酸(p1．19

g／mL)。

A．3．2盐酸(1+1)。

A．3．3氨水(1+1)。

A．3．4草酸溶液(50g／L)。

A．3．5草酸溶液(20

g／L)。

A．3．6氨一氯化铵溶液(20

g／L)，用氨水(A．3．3)调至pHg～10。

A．3．7甲酚红指示剂(1g／L)，用乙醇配制。

A．4设备

高温炉，温度>950℃。

A．5试样

氧化物试样于950℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。

A．6分析步骤

A．6．1试料

01

称取0．300g试样(A．5)，精确至0．000g。

A．6．2测定

A．6．2．1测定次数

称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。

4

13219—2010

GB／T

A．6．2．2空白实验

随同试料做空白实验。

A．6．2．3将试料(A．6．1)置于300mL烧杯中，加20mL水，10mL盐酸(A．3．2)，低温加热至溶解完

全，蒸发至1mL左右。冷却至室温，加100mL水，加热煮沸使盐类溶解。滴加氨水(A．3．3)至沉淀出

现，并过量20mL。继续加热煮沸，取下稍冷。

A．6．2．4趁热用中速定量滤纸过滤。用氨一氯化铵溶液(A．3．6)洗涤烧杯2～3次，洗沉淀5～6次。

弃去滤液。

A．6．2．5将沉淀连同滤纸放人原烧杯中。加3mL沸水，在不断

mL盐酸(A．3．1)，捣碎滤纸，加100

调至溶液恰呈黄色。煮沸或于80℃～90℃保温40rain，冷却至室温，静置4h。

A．6．2．6将溶液(A．6．2．5)用慢速定量滤纸过滤。用带有橡皮头的玻璃棒擦洗杯壁。用草酸溶液

(A．3．5)洗烧杯3次，洗沉淀8～10次。弃去滤液。

60

min，取出后放人干燥器中冷至室温，称其质量。反复灼烧至恒重。

A．7分析结果的表述

按式(A．1)计算稀土氧化物总量的质量分数(％)：

。(RE：O，)一亟二堕2生型里×100…………．(A．1)

m0

式中：

m，——稀土氧化物总量与铂坩埚的质量，单位为克(g)；

m，——铂坩埚的质量，单位为克(g)；

m．——空白的质量，单位为克(g)；

m。——试料的质量，单位为克(g)。

A．8允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表A．1所列允许差。

表A．1

稀土氧化物总量(质量分数)／％允许差／％

90．0～95．00．4

>95．0～99．50．5

A．9质量保证与控制

每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有

效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。

13219—2010

GB／T

附录B

(规范性附录)

金属钪爰其氧化物化学分析方法

镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、

钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定

方法1：电感耦合等离子体光谱法

B．1范围

本方法规定了氧化钪中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、

氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量的测定方法。

本方法适用于氧化钪中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、

氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量的测定。测定范围见表B．1。

本方法也适用于金属钪中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定。

表B．1

氧化物质量分数／％氧化物质量分数／％

氧化镧o．OOlo～o．10氧化镝O．0。1o～o．10

氧化铈O．0010～o．10氧化钬o．OOlo--o．10

氧化错o．001o～o．10氧化铒o．OOlO～0．10

氧化钕o．001o～O．10氧化铥o．OOlO～o．10

氧化锗o．OOlo～o．10氧化镱o．001o～o．10

氧化钐o．OOlo～o．10氧化镥o．001o--o．10

氧化钆0．0010～O．10氧化钇o．001o～o．10

氧化铽o．0010～O．10

B．2方法原理

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正

基体对测定的影响。

B．3试剂

B．3．1过氧化氢(30％)。

B．3．2盐酸(1+1)。

B．3．3盐酸(1+19)。

B．3．4硝酸(1+1)。

B．3．5氩气(>99．99％)。

0

B．3．6氧化钪基体溶液：称取5．000g经900℃灼烧1h的氧化钪(>99．9995％)，置于200mL烧

6

13219—2010

GB／T

杯中，加20mL盐酸(B．3．2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，混匀。此溶液1mL含i00mg氧化钪。

B．3．7氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧

0

化镥、氧化钇等各标准贮存溶液：称取0．100h的相应氧化稀土(RE0>99．5％，

g经900℃灼烧1

mL烧杯中，各加lo

RE。O，／REO>99．999％)，分别置于100mL盐酸(B．3．2)，低温加热至溶解完全，

冷却至室温，分别移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1

mg的相应氧化稀

土。再分别将此溶液用盐酸(B．3．3)稀释成lmL含100mL含lo

pg和1pg的相应氧化稀土的标准

溶液。

0

B．3．8氧化铈标准贮存溶液：称取0．100

g经900℃灼烧1

99．999％)，置于100mL烧杯中，加10mL硝酸(B．3．4)，低温加热，并滴加过氧化氢(B．3．1)至溶解完

全，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铈。再将此

溶液用盐酸(R3．3)稀释成1mL含100pg和lmL含10pg氧化铈的