DB13/T 5165-2020 牛乳成分快速检测技术规范

ICS67

B04

DB13

河北省地方标准

DB13/T5165—2020

牛乳成分快速检测技术规范

2020-03-25发布2020-04-25实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5165—2020

前言

本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。

本标准由河北省农业农村厅提出。

本标准由河北省畜牧良种工作总站起草。

本标准主要起草人：倪俊卿、马亚宾、蒋桂娥、刘廷玉、杨晨东、赵利梅、刘慧芳、李春芳、刘

鑫雅、王娟、韩杰、张轶芬、周增坡、玉昊、刘晓豪。

I

DB13/T5165—2020

牛乳成分快速检测技术规范

1范围

本标准规定了被检乳样的采样要求、仪器设备的校准、乳样快速检测的操作步骤和要求。

本标准适用于荷斯坦牛、娟珊牛、乳用西门塔尔牛、水牛、褐牛的乳成分测定。检测结果适用于

牧场指导生产和数据筛查，不适用于质量监督和第三方数据的判定。

2规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标

准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

NY/T1450中国荷斯坦牛生产性能测定技术规范

NY/T2659牛乳脂肪、蛋白、乳糖、总固体的快速测定红外光谱法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

中红外光谱法

通过检测牛乳样品在中红外区2500nm～25000nm的吸收光谱，利用数学方程式计算牛乳成分含量

的方法。

3.2

控制样

牛乳成分含量已知的乳样，用在不同批次乳成分的测定过程中，以检查和控制实验室测试或化验

分析质量。

4乳样采集和运输

4.1乳样采集前准备

奶牛生产性能测定中心实验室准备采样瓶、箱子、托盘等辅助设备，定时发送给牛场，与牛场确

定采样和运输时间，牧场将清洗好的采样器或校准好的流量计按要求存放，保证准时采样。

4.2乳样采集方法、对象及间隔时间

按照NY/T1450中的4.2执行。

4.3乳样防腐剂的使用

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采样瓶中加入溴硝醇每个0.03g，作为防腐剂，取样后摇晃均匀，保证奶样不变质。

5乳样检测

5.1检测指标

乳脂率、乳蛋白率、乳糖率、尿素氮、总固体、非脂乳固体、不饱和脂肪酸、饱和脂肪酸、丙酮、

血酮、短链脂肪酸、中链脂肪酸、长链脂肪酸。

5.2检测人员要求

检测人员必须经过专业培训，持证上岗。

5.3仪器要求

中红外光谱牛乳成分分析仪（联机/自动一体机），状态标识正常，符合国际标准。

5.4仪器核查

5.4.1稳定性核查

每天样品检测前和检测结束各核查一次，预热1个控制样，连续测定5次，在检测过程中，一个批

次测试之后或者出现问题数据时要进行控制样检测。控制样乳脂肪率和乳蛋白率允许差值±0.05，如

果偏离此范围，需要进行零点重置。控制样的制作见附录A。

5.4.2重复性核查

2～4周核查一次，3个控制样，每个样品连续测定3次，剔除第一个检测结果后，（最高值—最低

值）‹0.05%，则认为合格。重复性核查表见附录B。

5.4.3均值效率核查

均值效率是对牛乳中悬浮脂肪颗粒均质化处理的过程。结果判定：（原始值A1-废液值A2）<（废

液值A2*1.43%），即可通过。均质效率核查的具体操作步骤见附录C。

5.4.4残留核查

每2～4周一次，取去离子水和生鲜乳，各分成10瓶，按设备要求进行测定，残留值（CO）≦1%为

合格。残留核查表见附录D。

5.4.5标样校准

开机至仪器状态稳定，清洗、调零后执行标准化操作。

5.4.5.1标样检测

将全国畜牧总站奶牛生产性能测定标准物质制备实验室提供的12个浓度梯度的标准样品预热后，

充分混匀，按顺序检测。每个样品检测2次，计算2次检测结果的平均值作为结果，与标准物质实验室

公布的测定值进行比对。其次，将测定结果在检测仪的校准界面按顺序输入脂肪、蛋白、乳糖的标准

值，并保存。在预测模型中分别对脂肪和蛋白的截距/斜率进行调整，观察准确性和相关性。

5.4.5.2校准结果判定

2

DB13/T5165—2020

12个标准样检测完后，观察准确度（abs）值是否在该成分的1%以内，误差值大于1%的，认为不

合格，从样品集合中删除，删除个数不能超过样品集的15%。其次，观察相关性（R2）是否接近1，R2

应不小于0.9990。

5.4.5.3校准有效性确认

选择校准指标，查看斜率、截距数值是否已经改变，判断是否校正完成。

5.5乳成分检测前核查

对被检样品进行标志、顺序、样品状态、样品有效性进行核查。

5.6乳成分检测

检测采用下列步骤：

a)将被检乳样按顺序依次放在42℃的水浴锅中预热至（40±1）℃，预热15min,最长不超过

20min；

b)登记被检牧场的名称、被检乳样的份数、乳样状态、检测人的信息。日常奶样测定记录表见

附录E；

c)在仪器菜单栏中输入被检牧场的名称、检测份数，建立相应的检测批次；

d)将被检乳样上下颠倒9次、水平摇荡6次，按顺序放入仪器轨道，开始检测乳样。

5.6.1异常检测数据处理

在乳成分检测过程中，若连续出现异常数据（6.2%>Fat或Fat<1.4%，5%<Par或Par<2.0%），则

进行仪器间比对，检测结果之差<0.05，认为采样有问题；检测结果之差≥0.05,对仪器进行性能核查

和校准。

5.7检测数据输出

用U盘或其他存储设备端口输出检测数据，黏贴在模板中，通过软件出具检测报告。模板见附录F。

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AA

附录A

（资料性附录）

控制样的制备

A.1制作步骤

A.1.1采集当天的新鲜牛乳，也可以将检测完剩余的多个乳样混合在一起。

A.1.2用3～5层纱布过滤后搅拌均匀,加入溴硝醇0.06g/100ml牛乳。

A.1.3水浴加热至（40±1）℃，在加热过程中轻柔搅拌使脂肪充分融化并混合均匀，然后快速分装

至40ml样品瓶中。

A.1.4冷却后，4℃冷藏保存。

A.1.5将制备的控制样按均匀间隔抽取小样，数量不低于10%，进行均匀性检测，检测的平均值作为

该批控制样的标准值（真值）。

A.1.6记录控制样制备信息：制备时间、样品来源、检测数值、计算出的平均值和制备人员。

A.2注意事项

A.2.1控制样制备的多少根据仪器的使用频率而定，保存时间最多不能超过一周。

A.2.2使用剩余的奶样制作控制样时，要保证奶样无腐坏现象。

4

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BB

附录B

（资料性附录）

重复性核查工作表

表B.1重复性核查工作表

实验室名称：仪器编号：

仪器操作员：日期：

样品编号乳脂率（%）乳蛋白率（%）乳糖率（%）

1

1

1

2

2