GB/T 45114-2024 纳米技术 透射电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布

ICS07180

CCSG.30

中华人民共和国国家标准

GB/T45114—2024/ISO213632020

:

纳米技术透射电子显微术测量纳米

颗粒粒度及形状分布

Nanotechnologies—Measurementsofparticlesizeandshapedistributionsby

transmissionelectronmicroscopy

ISO213632020IDT

(:,)

2024-12-31发布2025-07-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T45114—2024/ISO213632020

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语定义和符号

3、…………………………1

颗粒核心术语

3.1………………………1

图像采集和分析核心术语

3.2…………4

统计符号和定义核心术语

3.3…………5

被测量核心术语

3.4……………………6

计量核心术语

3.5………………………9

透射电子显微术核心术语

3.6…………10

统计符号被测量和参量

3.7,…………11

用户对透射电镜测量程序的需求

4………………………12

样品制备

5…………………13

概述

5.1…………………13

样品来源

5.2……………13

使用代表性样品

5.3……………………14

样品分散过程中减少颗粒团聚

5.4……………………14

支撑膜的选择

5.5………………………14

仪器因素

6…………………15

仪器设置

6.1……………15

校准

6.2…………………15

设置校准的透射电镜操作条件

6.3……………………17

采集图像

7…………………18

概述

7.1…………………18

设置合适的图像放大倍率和像素分辨率

7.2…………18

最小颗粒面积

7.3………………………18

计算粒度和形状分布的颗粒数量

7.4…………………19

均匀背景

7.5……………19

测量步骤

7.6……………19

调整采集图像方案

7.7…………………20

颗粒分析

8…………………20

概述

8.1…………………20

Ⅰ

GB/T45114—2024/ISO213632020

:

单个颗粒分析

8.2………………………20

自动颗粒分析

8.3………………………20

自动颗粒分析程序的示例

8.4…………21

数据分析

9…………………21

概述

9.1…………………21

原始数据分类识别接触颗粒未选中颗粒伪影和污染物

9.2———、、…………………22

数据质量评估重复性期间精密度和再现性

9.3———、………………23

数据的拟合分布

9.4……………………24

重复性期间精密度或再现性条件下评定样品的测量不确定度

9.5、………………25

双变量分析

9.6…………………………26

报告

10……………………26

附录资料性案例研究综述

A()…………30

附录资料性离散球形纳米颗粒

B()……………………32

附录资料性粒度混合物

C()……………34

附录资料性形状混合物

D()……………43

附录资料性无定形聚集体

E()…………46

附录资料性纳米晶聚集体

F()…………49

附录资料性具有不规则截面的纳米纤维

G()…………52

附录资料性具有特定晶体习性的纳米颗粒

H()………58

参考文献

……………………64

Ⅱ

GB/T45114—2024/ISO213632020

:

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件等同采用纳米技术透射电子显微术测量纳米颗粒粒度及形状分布

ISO21363:2020《》。

本文件做了下列最小限度的编辑性改动

:

表后面增加了注

———1;

增加了注

———5.5;

用资料性引用的代替了

———GB/T21636—2021ISO22309:2011;

将中分类见更改为分类见使条款号和内容相对应

———7.7“(9.1)”“(9.2)”,;

将中方法见更改为方法见使条款号和内容相对应

———9.2“(9.2)”“(9.4)”,;

注释中没有并列项时将注改为注

———,1。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国科学院提出

。

本文件由全国纳米技术标准化技术委员会归口

(SAC/TC279)。

本文件起草单位中国计量科学研究院测试狗成都实验检测有限公司河南科技大学中铝科学

:、()、、

技术研究院有限公司北京市科学技术研究院分析测试研究所北京市理化分析测试中心北京智芯微

、()、

电子科技有限公司山东省计量科学研究院清华大学深圳国际研究生院上海交通大学中南大学

、、、、、

西南科技大学南京市计量监督检测院

、。

本文件主要起草人李旭任玲玲张毅王宇婷黄鹭娄花芬莫永达曹丛刘伟丽李适马拥军

:、、、、、、、、、、、

王俪颖郭新秋刘俊杰赵东艳梁霄鹏雷前高思田施玉书崔磊王亚磊

、、、、、、、、、。

Ⅲ

GB/T45114—2024/ISO213632020

:

引言

通常纳米颗粒的测量程序包括但不限于粒度形状表面结构或纹理和表面化学这些测量结

,、、()。

果和物相等信息构成了纳米颗粒的形态本文件聚焦离散团聚和聚集纳米物体物体至少在一个维

,。、(

度为纳米尺度一个长度维度的两种形态属性粒度和形状分布透射电子显微镜是

,1nm<<100nm):。

一种纳米尺度的标准测量工具能够提供颗粒的二维投影图像在纳米尺度测量评估粒度和形状分布

,。、

的一般示例包括样品制备仪器调试图像采集颗粒分析数据分析和报告本文件给出了七个案例研

、、、、。

究用于说明通用方案是如何应用于不同的颗粒形态和样品类型本文件报告了三种离散颗粒测试样

,。

品球形物金纳米球粒度双峰混合物硅溶胶和颗粒形状混合物金纳米棒和金纳米立方体本文

:()、()()。

件报告了两种聚集体测试样品无定形腺泡状聚集体炭黑和初级微晶聚集体二氧化钛本文件还

:()()。

给出了低长宽比样品和具有特定晶体取向的纳米颗粒的测量方法本文件的一些案例研究由新材料与

。

标准凡尔赛组织指导实施的实验室间比对提供[47]

(VAMAS)(ILC)。

本文件考虑了三种粒度和形状参量粒度参量包括那些由直线测量或面积测量确定的参量形状

。。

参量包括延伸参量例如两个长度参量之比以及粗糙度参量代表表面不规则性

,,,。

本文件的测量方案强调用户对数据质量进行定性和定量分析数据集的定性比较包括确定单个参

。

量均值或多变量均值之间的相似或差异数据集的定量比较是基于拟合参量分布的参考模型参数之间

。

的差异或相似定义一个参量分布至少需要两个参数平均值和扩展及其不确定度在某些情况

。()。

下两个定量参数及其不确定度也许不足以表征粒度和形状分布残差分位数图等数据可视化技

,。、

术成对的粒度和形状参量或分形分析等数据相关性能提供额外的方法来评估和区分测试样品总

,,。

之定性和定量的质量衡量标准加上可视化和相关性工具允许用户根据其定性和定量质量目标来制定

,

方案

。

Ⅳ

GB/T45114—2024/ISO213632020

:

纳米技术透射电子显微术测量纳米

颗粒粒度及形状分布

1范围

本文件规定了采集测量和分析透射电子显微镜简称透射电镜图像获得纳米颗粒粒度和形状

、(“”),

分布的方法

。

本文件适用于纳米物体以及尺寸大于的颗粒具体适用范围取决于所需不确定度和透射

100nm,

电子显微镜性能

。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

粒度分析结果的表述第部分将实验曲线调整为参考模型

ISO9276-33:(Representationofre-

sultsofparticlesizeanalysis—Part3:Adjustmentofanexperimentalcurvetoareferencemodel)

粒度分析结果的表述第部分颗粒形状和形态的定性及定量表述

ISO9276-66:

(Representationofresultsofparticlesizeanalysis—Part6:Descriptiveandquantitativerepresentation

ofparticleshapeandmorphology)

注粒度分析结果的表述第部分颗粒形状和形态的定性及定量表述

:GB/T15445.6—20146:(ISO/TS9276-6:

2008,IDT)

微束分析透射电子显微术用周期结构标准物质校准图像放大倍率的方法

ISO29301(Mi-

crobeamanalysis—Analyticaltransmissionelectronmicroscopy—Methodsforcalibratingimagemag-

nificationbyusingreferencematerialshavingperiodicstructures)

注微束分析透射电子显微术用周期结构标准物质校准图像放大倍率的方法

:GB/T34002—2017

(ISO29301:2010,IDT)

3术语定义和符号

、

下列术语和定义适用于本文件

。

和在以下网址提供用于标准化的术语数据库

ISOIEC:

在线浏览平台

———ISO:/obp;

电子百科平台

———IEC:/。

31颗粒核心术语

.

311

..

纳米物体nano-object

一维二维或三维外部尺寸处于纳米尺度的物体

、(3.1.2)。

来源有修改

[:GB/T32269—2015,2.2,]

1