T/SATA 039-2023 水产品中多类禁、限用药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS67.120.30

CCSXB20

团体标准

T/SATA039—2023

水产品中多类禁、限用药物残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationofmultipleprohibitedandrestricteddrugresiduesinaquaticproducts

byliquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

2023-03-21发布2023-04-21实施

深圳市分析测试协会  发布

T/SATA039—2023

目次

前言............................................................................II

1范围.................................................................................1

2规范性引用文件.......................................................................1

3术语和定义...........................................................................1

4原理.................................................................................1

5试剂与材料...........................................................................1

试剂.............................................................................1

溶液配制.........................................................................1

标准品...........................................................................2

标准溶液配制.....................................................................2

材料.............................................................................2

6仪器设备.............................................................................2

7试样的制备与保存.....................................................................3

试样准备.........................................................................3

试样的保存.......................................................................3

8测定步骤.............................................................................3

提取.............................................................................3

基质匹配标准工作曲线的制备.......................................................3

测定.............................................................................3

8.3.1液相色谱参考条件.............................................................3

8.3.2质谱参考条件.................................................................4

测定法...........................................................................4

8.4.1定性测定.....................................................................4

8.4.2定量测定.....................................................................4

空白实验.........................................................................4

9结果计算与表述.......................................................................4

10方法灵敏度、准确度和精密度..........................................................4

灵敏度..........................................................................5

准确度..........................................................................5

精密度..........................................................................5

附录A（资料性）多类禁、限用药物标准品信息及内标物..............................6

附录B（资料性）多类禁、限用药物保留时间、定量定性离子对及锥孔电压、碰撞能量、离子

化方式.................................................................................7

附录C（资料性）草鱼基质匹配多类禁、限用药物特征离子质量色谱图..................9

I

T/SATA039—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由深圳市分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：深圳市质量安全检验检测研究院、深圳凯吉星农产品检测认证有限公司、深圳市

分析测试协会。

本文件主要起草人：刘成文、曾懿、孙丽萍、张微、苑婷婷、王嘉权、王力弘、张杨、梁景文、朱

国柱、王桂兰、杨杰、陈思羽、汪璇、王一晨。

II

T/SATA039—2023

水产品中多类禁、限用药物残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了水产品中多类禁、限用药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于鱼、虾、贝等水产品的可食组织中硝基呋喃类代谢物(呋喃西林代谢物、呋喃妥因代

谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃唑酮代谢物)、三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)、磺胺类(磺胺嘧啶、

磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲异噁唑、磺胺

噻唑、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺邻二甲

氧嘧啶)和喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹

诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、恶喹酸、萘啶酸)、酰胺醇类(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考)

药物残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T30891水产品抽样规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品在酸性条件下水解，用2-硝基苯甲醛衍生化，经乙腈提取后，高速离心净化，液相色谱-串联

质谱测定，基质匹配标线内标法定量。

5试剂与材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

试剂

5.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯。

5.1.2甲酸(HCOOH):色谱纯。

5.1.3甲醇(CH3OH):色谱纯。

5.1.4乙酸铵(CH3COONH4):色谱纯。

5.1.5二甲亚砜[(CH)SO]:色谱纯。

32

5.1.6氯化钠(NaCl)，140℃烘烤4h，置于干燥器中备用。

5.1.7浓盐酸(HCl):ρ=1.19g/mL。

5.1.82-硝基苯甲醛(C7H5NO3):色谱纯。

溶液配制

1

T/SATA039—2023

5.2.10.5mol/L盐酸溶液:取浓盐酸42mL，用水稀释至1000mL，混匀。

5.2.20.05mol/L2-硝基苯甲醛溶液:取2-硝基苯甲醛0.076g，用二甲亚砜溶解并稀释至10mL，

混匀，现用现配。

5.2.330%乙腈溶液:准确量取30mL乙腈，用水稀释至100mL，混匀。

5.2.45mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）:准确称取0.385g乙酸铵，用水溶解后加1mL甲酸，再

用水稀释至1000mL，混匀。

标准品

5.3.1标准物质:孔雀石绿、隐色孔雀石绿、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、呋喃西林代谢物、呋喃妥

因代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃唑酮代谢物、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、

磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺

间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、依

诺沙星、氟罗沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、恶喹酸、萘啶酸)，

含量均≥90.0%，具体内容见附录A。

5.3.2内标:孔雀石绿-D5、隐色孔雀石绿-D6、磺胺邻二甲氧嘧啶-D3、磺胺间二甲氧嘧啶-D6、恩诺沙星

1313

-D5、环丙沙星-D8、诺氟沙星-D5、AOZ-D4、AMOZ-D5、AHD-C3和SEM.HCl-C15N2，含量均≥90.0%；氯霉

素-D5（0.1mg/mL），具体内容见附录A。

标准溶液配制

5.4.1标准储备溶液:分别准确称取适量的标准品（相当于各活性成分10mg），硝基呋喃类代谢物、

磺胺类和酰胺醇类药物用甲醇溶解并定容至10mL棕色容量瓶；喹诺酮类药物加入0.2mL甲酸后用甲

醇溶解并定容至10mL棕色容量瓶；三苯甲烷类药物用乙腈溶解并定容至10mL棕色容量瓶，配制成1

mg/mL标准储备溶液。-18℃避光保存，有效期为6个月。

5.4.2混合标准中间液:分别准确吸取每种标准储备溶液适量，用乙腈稀释成硝基呋喃类代谢物、三苯

甲烷类、喹诺酮类和磺胺类分别为10μg/mL；酰胺醇类为1μg/mL的各类混合标准中间液，-18℃避

光保存，有效期为3个月。

5.4.3混合标准工作液:分别准确吸取适量混合标准工作液，用乙腈稀释成硝基呋喃类代谢物、三苯甲

烷类、喹诺酮类和磺胺类分别为1μg/mL；酰胺醇类为0.1μg/mL的各类混合标准中间液，-18℃避光

保存，有效期为1个月。

5.4.4同位素内标标准储备液:分别准确称取适量的磺胺邻二甲氧嘧啶-D3、磺胺间二甲氧嘧啶-D6、恩

1313

诺沙星-D5、环丙沙星-D8、诺氟沙星-D5、AOZ-D4、AMOZ-D5、AHD-C3和SEM.HCl-C15N2标准品，用甲醇溶

解并定容至10mL棕色容量瓶，配制成1mg/mL内标标准储备液，-18℃避光保存，有效期为6个月。

分别准确称取适量的孔雀石绿-D5、隐色孔雀石绿-D6标准品，用乙腈溶解并定容至10mL棕色容量

瓶，配制成1mg/mL内标标准储备液。-18℃避光保存，有效期为6个月。

5.4.5混合内标工作液:分别准确吸取适量混合内标储备液和氯霉素-D5内标标准溶液，用甲醇逐级稀

释成浓度为1μg/mL混合内标工作液（氯霉素-D5内标浓度为0.1μg/mL），-18℃避光保存，有效期

为1个月。

材料

5.5.1微孔PTFE滤膜:0.22μm。

6仪器设备

液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源。

分析天平:感量0.01g和0.00001g。

涡旋振荡器。

高速离心机:转速不低于10000r/min。

氮吹仪。

2