YC/T 376-2010 烟用添加剂 β-萘酚的测定 气相色谱-质谱联用法

ICS65.160

X85

备案号:—

304332011

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT3762010

烟用添加剂萘酚的测定

-

β

气相色谱质谱联用法

-

ㅤㅤㅤㅤ

—

Determinationof-nahtholintobaccoadditives

βp

Gaschromatorah-masssectrometrmethod

gpypy

2010-12-01发布2011-01-01实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT3762010

烟用添加剂萘酚的测定

-

β

气相色谱质谱联用法

-

1范围

本标准规定了烟用添加剂中萘酚含量的测定方法———气相色谱质谱联用法。

β--

本标准适用于烟用添加剂中萘酚的测定。

β-

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/—烟用香精抽样

YCT145.102003

3原理

利用含内标物的二氯甲烷溶液萃取试样中的,

萘酚用气相色谱质谱联用法测定萃取液中萘酚

β--β-

,。

的含量进而计算出试样中萘酚的含量

ㅤㅤㅤㅤ

β-

4试剂

,。

除特殊要求以外均应使用分析纯级试剂

4.1试剂

萘酚。

4.1.1β-

(),,。

4.1.2丙酸苯乙酯内标若以其他物质为内标应验证其适用性

4.1.3无水乙醇。

4.1.4二氯甲烷。

:。

4.1.5无水硫酸钠使用前在550℃马弗炉中烘2h

4.2内标溶液的配制

称取()(),()

0.02g丙酸苯乙酯4.1.2精确至0.1mg于100mL容量瓶中用无水乙醇4.1.3溶解并

,,/。,

定容到刻度混匀得到浓度为200mL的内标溶液内标溶液在0℃~4℃冰箱内密封存放有效

μg

期为个月。

3

4.3标准溶液的配制

:()(),

标准储备液称取的萘酚精确至于的容量瓶中以无水乙

4.3.10.02gβ-4.1.10.1mg100mL

(),/。

醇4.1.3溶解并定容到刻度配制成200μgmL的标准储备液标准储备液在0℃~4℃冰箱内密

,。

封存放有效期为6个月

1

/—

YCT3762010

:(),()

标准溶液移取的萘酚标准储备液于的容量瓶中以二氯甲烷

4.3.21mL-4.3.110mL4.1.4

β

,/。

定容到刻度配制成20mL的标准溶液

μg

:、、、、、、

4.3.3标准工作溶液分别准确移取0.05mL0.1mL0.2mL0.5mL1mL2mL5mL的标准溶

(),(),(),

液于容量瓶中加入内标溶液用二氯甲烷定容到刻度得到级

4.3.210mL50L4.24.1.47

μ

。/、/、/、/、/、

标准工作溶液系列标准溶液浓度为0.1mL0.2mL0.4mL1mL2mL

μgμgμgμgμg

/、/。

4mL10mL

μgμg

5仪器设备及条件

常用实验仪器以及下述各项。

():/。、

气相色谱质谱联用仪进样口具有分流不分流进样方式进样口柱箱分别配有独立

5.1-GC-MS

。()。

可控制的加热单元可使用选择离子模式SIM定量

:[()()()]。

5.2色谱柱弹性毛细管聚乙二醇色谱柱30m长度×0.25mm内径×0.25m膜厚

μ

5.3GC-MS分析条件:

:,,:/。

载气He恒流模式流量1.5mLmin

进样口温度:。

230℃

:,。

进样量1L不分流进样

μ

:,,/,。

升温程序初始温度60℃保持1min以25℃min的升温速率升至230℃保持20min

:;:;:;:。

质谱条件传输线温度230℃电离能量70eV离子源温度230℃溶剂延迟时间4.0min

:,,、

定量分析采用选择性离子扫描模式以特征离子进行定量分析丙酸苯乙酯的特征离子为178

(),ㅤㅤㅤㅤ、、()。

105其中178为定量离子萘酚的特征离子为其中为定量离子

β-14411589144

:(),

定性确证待测试样与标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处±0.2min出现并且对应质

,:,

谱碎片离子的质荷比与标准品一致其丰度比与标准品相比应符合相对丰度大于50%时允许±10%

;,;,;

偏差相对丰度20%~50%时允许±15%偏差相对丰度10%~20%时允许±20%偏差相对丰度小

,,。

于等于10%时允许有±50%偏差此时可定性确证目标分析物

、。

典型标准工作溶液试样色谱图参见附录A

:。

5.4分析天平感量0.1mg

5.5振荡器。

5.6高速匀浆机。

锥形瓶,。

5.750mL

6分析步骤

6.1抽样

按照/—的规定进行抽样。

YCT145.102003

6.2试样处理

(),()

称取1g精确至0.1mg的烟用香精或料液样品于50mL锥形瓶中加入50L内标溶液4.2和

μ

(),,,/

10mL二氯甲烷4.1.4然后加入5g无水硫酸钠用手轻摇几下然后在振荡器上以200rmin的速

,,。

率振荡20min静置10min取上清液进行GC-MS分析

,,,,

若加入5g无水硫酸钠摇匀后无水硫酸钠结块应再加入无水硫酸钠至无水硫酸钠不结块

2

/—

YCT3762010

为止。

(),(),

对于不溶于二氯甲烷的试样如浸膏称取1g试样精确至0.01g于50mL锥形瓶中加入

()(),(//)

二氯甲烷和内标溶液使用高速匀浆机匀浆

10mL4.1.450L4.28000rmin~10000rmin

μ

,,/,,

5min后添加约5g无水硫酸钠然后在振荡器上以200rmin的速率振荡20min静置10min取上

清液进行GC-MS分析。

6.3标准工作曲线建立

,,

对标准工作溶液进行选择性离子扫描计算每个标准溶液中萘酚与丙酸苯乙酯的峰面积比作

β-

2

,,。

出萘酚的浓度与峰面积比的标准工作曲线该标准工作曲线为直线关系相关系数

β-R>0.99

,,

每次试验均应制作标准工作曲线每次样品测定后应加入一个中等浓度的标准工作溶液如果

20

,。

测得的值与原值相差超过5%则应重新进行标准工作曲线的制作

6.4样品测定

(),。

按照仪器测试条件测定样品溶液6.2每个试样重复测定两次

7结果的计算与表述

试():

样中萘酚的含量按式计算

β-1

c

10

…………()

X=1

m

式中:

ㅤㅤㅤㅤ

———试样中,(/)。

萘酚的含量单位为毫克每千克

X-mk

βgg

———由标准工作曲线上读取的试样溶液中,(/);

萘酚的浓度单位为微克每毫升

cβ-μgmL

———,()。

m试样的质量单位为克g

,/。

以两次平行测定的平均值作为最终测定结果精确至0.01mk

gg

两次平行测定结果的相对平均偏差应小于10%。

、

8回收率检出限和定量限

、。

本方法的回收率检出限和定量限结果见表1

、

表1方法的回收率检出限和定量限结果

回收率检出限定量限

化合物

//

%mkmk

gggg

萘酚

β-98.170.010.03

9试验报告

试验报告应说明:

———识别被测样品需要的所有信息;

———参照本标准所使用的试验方法;

3

/—

YCT3762010

———,;

测定结果包括各单次测定结果及其平均值

———与本标准规定的分析步骤的差异;

———在试验中观察到的异常现象;

———试验日期;

———试验人员。

ㅤㅤㅤㅤ

4

/—

YCT3762010

附录

A

()

资料性附录

色谱图示例

A.1标准工作溶液色谱图

,,

按照本标准所规定方法对标准溶液进行气相色谱质谱联用选择离子分析所得到色谱图如

-

图所示。

A.1

———();

丙酸苯乙酯内标

1

ㅤㅤㅤㅤ

———萘酚。

2β-

图A.1标准工作溶液色谱图

A.2试样色谱图

,,

按照本标准所规定方法对试样溶液进行气相色谱质谱联用选择离子分析所得到色谱图如

-

图所示。

A.2

———();

丙酸苯乙酯内标

1

———萘酚。

2β-

图A.2试样色谱图

5