GB/T 33395-2016 涂料中石棉的测定

ICS87.040

G50GB

中华人民共和国国彖标准

GB/T33395—2016

涂料中石棉的测定

Determinationofasbestosincoatings

2016-12-30发布2017-07-01实施

GB/T33395—2016

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本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国石油和化学丁业联合会提出。

本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口。

本标准起草单位：中海油常州涂料化工研究院有限公司、常州光辉新材料研究所有限公司、浙江鱼

童新材料有限公司、中航百慕新材料技术工程股份有限公司、冶建新材料股份有限公司、中远关西涂料

化丁有限公司、中材地质工程勘查研究院有限公司、中国船级社江苏分社。

本标准主要起草人：季军宏、王玉鹏、冯惠敏、王霖、赵绍洪、杨亚良、高婷、史优良、陈苹.

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GB/T33395—2016

涂料中石棉的测定

警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了采用X射线衍射仪、偏光显微镜、扫描电镜能谱仪测定涂料中石棉的试验方法。

本标准适用于各种涂料中石棉的测定，同时也适用于涂料用原材料中石棉的测定。船舶材料、建筑

材料、摩擦材料、密封材料、保温材料及非金属矿物等制品材料中石棉的测定也可参考本标准。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样

GB/T9271—2008色漆和清漆标准试板

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

石棉asbestos

纤维状蛇纹石（温石棉）和纤维状角闪石类（透闪石石棉、阳起石石棉、直闪石石棉、铁石棉及青石棉

等）硅酸盐矿物，纤维状颗粒的长径比大于30

3.2

石棉矿物asbestosminerals

包括蛇纹石族矿物和角闪石族矿物。

3.3

纤维状粒子fiberparticles

长径比为3以上的粒子。

3.4

浸油refractiveindexliquid

显微镜定性分析用于浸泡试样的液体。

3.5

分析试样analysissample

经离心或灰化，研磨过筛处理后的试样。

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4试剂和材料

4.1石棉标准样品：温石棉（CAS号：12001-29-5）、透闪石石棉（CAS号：77536-68-6）、阳起石石棉

（CAS号：77536-66-4）、直闪石石棉（CAS号：77536-67-5）.铁石棉（CAS号:12172-73-5）、青石棉（CAS

号：12001-28-4）o

4.2石棉参比样品：温石棉参比样品（质量分数为0.1%）、透闪石石棉参比样品（质量分数为0.1%）。

4.3浸油:折射率了严p=1.550J.605,1.620J.630J.640.1.680,1.700；精度为土0.005o

4.4混合溶剂：二甲苯与丙酮按体积比2：1混合。

4.5载玻片：无色透明玻璃，厚度1mm,载玻片的清洁度应满足表面洁净，无雾状物、水迹和指印等要

求（对着暗黑背景检查），且无可见的凹坑、颗粒状物、结石、划痕、断裂等缺陷。

4.6盖玻片：无色透明玻璃，10minX10mmX0.15mm,盖玻片的清洁度应满足表面洁净，无雾状物、

水迹和指印等要求（对着暗黑背景检查），且无可见的凹坑、颗粒状物、结石、划痕、断裂等缺陷。

4.7平板玻璃：材质和处理应符合GB/T9271—2008中第7章的要求。

4.8工具:玛瑙研钵、堆竭、标准筛［筛孔孔径为44ym（325目）］、蒸发皿、银子、回形针、滴管、毛刷、导

电胶带、剪刀、洗耳球等。

5仪器和设备

5.1X射线衍射仪（XRD）,其性能应满足下列技术要求：

a）测角仪测角准确度优于0.02°（2。）；

b）仪器分辨率优于60%；

c）综合稳定率优于±1%°

5.2偏光显微镜（PLM）：双目偏光显微镜，配备10倍和40倍物镜、10倍和40倍色散染色物镜、蓝色

滤光片及入补偿板。应配有照相装置，并可与电脑连接。

注：也町根据实际情况，选择合适倍数的偏光显微镜物镜。

5.3扫描电镜能谱仪（SEM/EDS）：具有低真空扫描模式。

5.4箱式高温炉：满足300°C〜500°C的温度范围，且波动度在10°C以内。

5.5高速离心机：转速5000r/min—15000r/min。

5.6烘箱：可自动调控温度，温度波动范围为土2°C。

5.7天平：精度0.01go

6试验原理和流程

采用离心法或灰化法制备分析试样。在X射线衍射法分析的基础上，同时结合偏光显微镜法或/

和扫描电镜能谱法对分析试样中石棉进行定性分析，判定是否含有石棉。涂料中石棉的测试流程图如

图1所示。

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图1涂料中石棉的测试流程图

7取样

产品按GB/T3186规定取样，也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。

8分析试样的制备

&1液体样品的制备（离心法）

&1.1按产品明示的配比混合各组分样品，搅拌均匀后，称取约15g试样于50inL离心管，再加入混

合溶剂（见4.4）至接近离心管体积的2/3处，将样品和混合溶剂（见4.4）混合均匀后，放在离心机中离心

分离20min,然后将上层清液倒掉，再继续按上述要求加入混合溶剂（见4.4）进行离心分离，共重复

3次，沉降部分最后再加入丙酮离心分离1次。

注1：也可采用其他合适的溶剂进行离心分离。

注2：离心转速、离心时间和离心次数等可根据实际离心分离效果进行调整。

&1.2将经过多次分离后的沉降部分（颜填料和少量残余溶剂），转入表面皿上，在（105+2）°C条件下

烘干。将离心剩余物置于干燥器中，冷却至室温，获得离心试样。

注：如果烘干后的离心试样中有硬块，无法研磨，说明有机物未离心干净，则需要重新取样离心，或宜接采用灰

化法。

&2固体样品的制备（灰化法）

取适量的试样（能够获得灰分不小于4g）,置于干净的陶瓷丄甘堀中。将盛有样品的堆堀放入箱式高

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温炉中，设定温度为300°C,进行预烧，升温速度不大于20°C/min,达到设定温度后保温1h,然后以不

大于20°C/min的升温速度升至450°C,保温4h。将灰分置于干燥器中，冷却至室温，获得灰化试样。

注1：也可使用低温真空灰化装置对试样进行灰化。

注2：对于不含有机物的固体样品，如非金属矿物、涂料用原材料等，可直接进行研磨过筛。

注3：对于船舶材料、建筑材料、摩擦材料等除涂料外的其他样品的制备，也町根据实际情况选择更合适的前处理

方法。

&3研磨过筛

将离心试样或灰化试样取适量放入玛瑙研钵中进行研磨，用44筛子过筛，取通过筛子的粉末

试样备用。研磨应采用边磨边过筛的方式，以防止样品过度研磨，造成石棉晶体形态或晶格受损，影响

测试结果。分析试样的制备应在有通风柜和个人防护条件下进行。

注：粒径合适时,经离心或灰化后的试样町宜接进行分析。

9试验方法

9.1X射线衍射法

9.1.1制样

对于框式装样器，采用背压法制片，将样品框置于平板玻璃上，装入分析试样，垂直压制成型，把样

品贴光玻璃的一面作为测试面。压片时力度适中，避免样品择优取向，影响测试结果。对槽式装样器，

将分析试样均匀撒入槽内，用平直刮板刮去多余样品，使样品表面与槽面平行。

注：在装样器上装填样品以获得平整的表面是X射线分析中很重要的一个步骤。测试时试样表面的波纹或凹痕由

于偏心率误差，将引起偏差和衍射峰强度的变化。

9.1.2校准

9.1.2.1石棉参比样品的制样，按9.1.1的操作要求进行制样。

9.1.2.2为了满足质量控制和方法检出限的要求，每次开机时都应使用已知含量的石棉参比样品对

X射线衍射仪进行校准;石棉参比样品的参数见表1。对于不同型号的X射线衍射仪，需要采用不同的

条件进行优化，附录A给出的技术参数经证明是可行的示例。

表1石棉参比样品的参数

石棉参比样品参比物质外观形状质量分数/%XRI)特征峰(20)

温石棉参比样品温石棉白色粉末0.112.05°

透闪石石棉参比样品透闪石石棉白色粉末0.110.57°

9.1.2.3校准时，分別对温石棉参比样品（20：11.