T/SATA 074-2024 电子烟雾化物和释放物中元素的测定 电感耦合等离子体质谱法
T/SATA 074-2024 Determination of Elements in Electronic Cigarette Atomization and Release Materials Using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS)
基本信息
发布历史
-
2024年07月
研制信息
- 起草单位:
- 深圳市计量质量检测研究院、神州经纬技术服务有限公司、深圳市真味生物科技有限公司、深圳市雾羽科技有限公司、深圳麦克维尔科技有限公司、恒信永基科技(深圳)有限公司
- 起草人:
- 姚祖秀、葛欣宇、马荣芳、霍巨垣、罗安、罗君君、邹军、汤树辉、孙红梅、姚继德、黄慧丽、黄勇、张心颖、姚浩宇、黄开胜、赵彦、吴海涛、吴琛、刘诗训、黄梓炜、唐春燕
- 出版信息:
- 页数:15页 | 字数:- | 开本: -
内容描述
ICS65.160
CCSL00
团体标准
T/SATA074—2024
电子烟雾化物和释放物中元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
DeterminationofElementsinE-LiquidsandE-VapourEmissions——ICP-MS
Method
2024-07-12发布2024-07-12实施
深圳市分析测试协会 发布
T/SATA074—2024
目次
前言..................................................................................II
1范围................................................................................1
2规范性引用文件......................................................................1
3术语和定义..........................................................................1
4原理................................................................................2
5试剂和材料..........................................................................2
6仪器设备............................................................................4
7测定................................................................................4
7.1雾化物的测定....................................................................4
7.2释放物的测定....................................................................4
7.3仪器参考条件....................................................................6
7.4标准工作曲线制作................................................................7
7.5样品的测定......................................................................7
8结果计算与表述......................................................................8
8.1雾化物中元素的计算..............................................................8
8.2释放物中元素的计算..............................................................8
9检出限与定量限......................................................................9
10精密度............................................................................11
10.1重复性........................................................................11
10.2再现性........................................................................11
11试验报告..........................................................................11
附录A(资料性)元素重复性和再现性结果...............................................12
I
T/SATA074—2024
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件由深圳市分析测试协会提出并归口。
本文件起草单位:深圳市计量质量检测研究院、神州经纬技术服务有限公司、深圳市真味生物科技
有限公司、深圳市雾羽科技有限公司、深圳麦克维尔科技有限公司、恒信永基科技(深圳)有限公司。
本文件主要起草人:姚祖秀、葛欣宇、马荣芳、霍巨垣、罗安、罗君君、邹军、汤树辉、孙红梅、
姚继德、黄慧丽、黄勇、张心颖、姚浩宇、黄开胜、赵彦、吴海涛、吴琛、刘诗训、黄梓炜、唐春燕。
II
T/SATA074—2024
电子烟雾化物和释放物中元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定电子烟雾化物和释放物中铍、镁、铝、钛、钒、铬、铁、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、
锶、锆、钼、钌、银、镉、锡、锑、钡、钨、金、汞和铅元素的捕集和处理方法及分析方法。
本文件适用于电子烟雾化物和释放物中的铍、镁、铝、钛、钒、铬、铁、锰、钴、镍、铜、锌、砷、
硒、锶、锆、钼、钌、银、镉、锡、锑、钡、钨、金、汞和铅元素的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6682-2016分析实验室用水规格和试验方法
GB/T37837-2019四级杆电感耦合等离子体质谱方法通则
GB41700-2022电子烟
ISO20768(所有部分)蒸汽产品-常规分析蒸汽机定义和标准条件(Vapourproducts-Routine
analyticalvapingmachine-Definitionsandstandardconditions)
AFNORXPD90-300-2-2021(第2部分:电子烟烟液的要求和测试方法)电子烟和电子烟烟液
(ElectroniccigarettesandE-liquids)
AFNORXPD90-300-3-2021(第3部分:释放物的要求和测试方法)电子烟和电子烟烟液(Electronic
cigarettesandE-liquids)
CorestaRecommendedMethodNo.81(CRMNo.81)电子烟气溶胶生成和收集的常规分析仪器定
义和标准条件(RoutineAnalyticalMachineforE-cigaretteAerosolGenerationandCollection
–DefinitionsandStandardConditions)
CORESTARecommendedMethodNo.98(CRMNo.98)ICP-MS测定电子烟烟液中的特定金属
(DeterminationSelectMetalsinE-liquidbyICP-MS)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1电子烟electroniccigarette
用于产生气溶胶供人抽吸等的电子传送系统。
注:不包括卷烟。
[ 来源:GB/T41700-2022,3.1]
3.2雾化物e-atomizationmaterial
可被电子装置全部或部分雾化为可吸入气溶胶的混合物及辅助物质。
[来源:GB/T41700-2022,3.2]
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3.3电子烟烟液e-liquid
液体形态的雾化物。
[来源:GB/T41700-2022,3.3]
3.4电子烟烟具electroniccigarettedevice
将雾化物雾化为可吸入气溶胶的电子装置。
[来源:GB/T41700-2022,3.4]
3.5烟弹cartridge
含有雾化物的电子烟组件。
[来源:[GB/T41700-2022,3.10]
3.6释放量emissionamount
标准抽吸条件下电子烟释放物中某种或某类物质的量。
[来源:GB/T41700-2022,3.11]
4原理
对于雾化物,使用 5% 稀硝酸加 10% 甲醇溶液和 5% 稀盐酸加 10% 甲醇溶液作为提取溶液对电子烟雾
化物中不同的元素进行提取。对于释放物,使用捕集阱捕集法时,用 5% 稀硝酸和 5% 稀盐酸对电子烟释
放物中不同的元素进行捕集,使用石英纤维滤片捕集法时,用 10% 稀硝酸溶液和 10% 稀盐酸溶液对捕集
在石英纤维滤片上电子烟释放物中不同的元素进行提取。使用电感耦合等离子体质谱仪在线加入内标后
进行分析,测定样品溶液中目标元素的浓度,进而计算出电子烟雾化物目标元素的含量和雾化电子烟装
置体中的目标元素的释放量。
5试剂和材料
5.1一级水,GB/T6682。
5.2硝酸(HNO3),ρ(HNO3)=1.42g/mL,65%(质量分数),优级纯,CAS:7697-37-2。
5.3盐酸(HCl),ρ(HCl)=1.179g/mL,36%-38%(质量分数),优级纯,CAS:7647-01-0。
5.4甲醇(CH3OH),色谱纯,CAS:67-56-1。
5.5稀硝酸溶液(5%,体积分数):向 1 L聚丙烯瓶中加入约 500 mL一级水(5.1),然后加入 50 mL
硝酸(5.2),用一级水(5.1)定容至刻度线。室温保存,有效期为 1 个月。
5.65%HNO3+10%CH3OH溶液:向 1 L 聚丙烯瓶中加入约500 mL 一级水(5.1),然后加入 50 mL 硝酸(5.2)
和 100 mL 的甲醇(5.4),用一级水(5.1)定容至刻度,配制成 5% 硝酸+10% 甲醇溶液。室温保存,有
效期为 1 个月。
5.7稀盐酸溶液(5%,体积分数):向 1 L 聚丙烯瓶中加入约 500 mL 一级水(5.1),然后加入 50mL
盐酸(5.3),用一级水(5.1)定容至刻度线。室温保存,有效期为 1 个月。
5.85% HCl+10% CH3OH 溶液:向 1 L 聚丙烯瓶中加入约 500 mL 一级水,然后加入 50 mL 盐酸(5.3)和
100 mL 的甲醇(5.4),用一级水(5.1)定容至刻度,配制成5% 盐酸+10% 甲醇溶液。室温保存,有效
期为1个月。
5.9稀硝酸溶液(10%,质量分数):向 1 L 聚丙烯瓶中加入约 500 mL 一级水(5.1),然后加入 114 mL
硝酸(5.2),最后用一级水(5.1)定容到刻度。
5.10稀 盐酸溶液(10%,质量分数):向1L聚丙烯瓶中加入约500mL一级水(5.1),然后加入246mL
盐酸(5.3),最后用一级水(5.1)定容到刻度。
5.11稀硝酸溶液(20%,体积分数):向 1 L 聚丙烯瓶中加入约 500 mL一级水(5.1),然后加入 200
mL 硝酸(5.2),最后用一级水(5.1)定容到刻度。
2
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5.12质谱调谐液(基体为(5.5)):配制成 10 ng/L 的Li、Y、Ce、Tl和Co的溶液。室温保存,
有效期为 5 个月。
5.13质谱调谐液(基体为(5.6)):配制成 10 ng/L 的Li、Y、Ce、Tl和Co的溶液。室温保存,有
效期为 5 个月。
注:除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5.14内标标准储备溶液(ρ=100mg/L)
选用含6Li、72Ge、103Rh、115In、159Tb、175Lu、209Bi为内标元素。可直接购买有证标准溶液,用 5% 稀
硝酸溶液(5.5)稀释至 100 mg/L。置于 0~4 ℃ 避光保存,有效期为 1 个月。
5.15内标标准使用液
用稀硝酸溶液(5.5)稀释内标储备液,配制内标标准使用溶液,用于不同仪器采用不同内径蠕动
泵管在线加入内标,致使内标进入样品中的浓度不同,故配制内标使用液浓度时应考虑使用内标在样品
中的浓度 5 μg/L~50 μg/L。
5.16元素标准溶液(ρ=100mg/L)
含铍、镁、铝、钛、钒、铬、铁、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、锆、钼、钌、银、镉、锡、
锑、钡、钨、金、汞、铅的单个元素标准溶液或多元素标准溶液。
可直接购买有证标准溶液,也可采用纯度不低于 98% 的元素固体标准进行配制。
5.17一级标准溶液储备液(1 mg/L)。
5.17.1移取 0.5 mL 含钌和金的单个元素标准溶液或多元素标准溶液(5.16)到 50 mL 的聚丙烯管中。
对于释放物,使用 5% 稀盐酸溶液(5.7)定容至50mL;对于雾化物,使用5%HCl+10%CH3OH溶液(5.8)
定容至 50 mL。
5.17.2移取 0.5 mL含铍、镁、铝、钛、钒、铬、铁、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、锆、钼、
银、镉、锡、锑、钡、钨、汞、铅的单个元素标准溶液或多元素标准溶液(5.16)到 50 mL 的聚丙烯管
中。对于释放物,使用 5% 稀硝酸溶液(5.5)定容至 50 mL;对于雾化物,使用5%HNO3+10%CH3OH溶液(5.6)
定容至 50 mL。
将以上一级标准溶液储备液放置于 4 ℃ 冰箱保存,有效期为 6 个月。
5.18二级标准储备液(0.1 mg/L)
5.18.1移取 0.5 mL 一级储备液(5.17.1)到 50 mL 的聚丙烯管中。对于释放物,使用 5% 稀盐酸溶液
(5.7)定容至 50 mL;对于雾化物,使用5%HCl+10%CH3OH溶液(5.8)定容至 50 mL。
5.18.2移取 0.5 mL一级储备液(5.17.2)到 50 mL 的聚丙烯管中。对于释放物,使用 5% 稀硝酸溶液
(5.5)定容至 50 mL;对于雾化物,使用5%HNO3+10%CH3OH溶液(5.6)定容至 50 mL。
将以上二级标准溶液储备液放置于 4 ℃ 冰箱保存,有效期为 1 个月。
5.19标准工作溶液
5.19.1移取二级标准储备液(5.18.1)于 50 mL 的聚丙烯管中。对于释放物,使用 5% 稀盐酸溶液(5.7)
定容至 50 mL;对于雾化物,使用5%HCl+10%CH3OH溶液(5.8)定容至 50 mL。推荐浓度范围为 0.1 ng/mL~
10 ng/mL。
5.19.2二级标准储备液(5.18.2)于 50 mL 的聚丙烯管中。对于释放物,使用 5% 稀硝酸溶液(5.5)
定容至 50 mL;对于雾化物,使用5%HNO3+10%CH3OH溶液(5.6)定容至 50 mL。铍、镁、铝、钛、钒、铬、
铁、锰 、钴、镍、铜、锌、砷、锶、镉、锡、锑、钡、铅推荐浓度范围为0.1 ng/mL~100 ng/mL;银、
汞、锆、钼、钨、硒推荐浓度范围为 0.1 ng/mL~10 ng/mL。
标准工作溶液需现配现用。
5.20聚乙烯薄膜手套。
5.21高纯氩气,纯度不低于99.999%,CAS:7440-37-1。
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5.22高纯氦气,纯度不低于99.999%,CAS:7440-59-7。
5.23石英纤维滤片,直径47mm,CAS:1851-047。
5.24捕集肼,捕集效率≥85%。
5.25陶瓷剪刀。
5.26塑料瓶。
5.27塑料镊子。
5.28搪瓷托盘。
5.29塑料晾晒盘。
5.30聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,0.45μm。
5.31移液管(10-100 μL,100-1000 μL,0.5-5 mL,1-10 mL)。
5.32聚丙烯(PP)烧瓶(1 L)。
5.33离心管(无元素本底),规格为 15 mL 和 50 mL。
5.34针筒。
6仪器设备
6.1分析天平,感量 0.1 mg。
6.2旋涡混合器,最大涡旋速度小于 2000 r/min。
6.3碰撞池和/或反应池技术的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。
6.4自动进样管(15 mL)。
6.5超声水浴锅。
6.6电热鼓风干燥箱。
6.7电子烟吸烟机,配夹持器。
6.8超纯水机。
7测定
7.1雾化物的测定
7.1.1样品前处理
进行分析测试的样品应具有代表性。样品称重前应混合均匀,保证样品的均匀性。试验样品应该避
光保存。
称取约 0.5 g (精确至 0.1 mg)电子烟雾化物于 50 mL 离心管中,用5%HNO3+10%CH3OH溶液(5.6)或
5%HCl+10%CH3OH(5.8)定容到 50 mL。盖上盖子,放到旋涡仪(6.2)上涡旋使样品混合均匀,得到待
测的样品溶液,用于电感耦合等离子体质谱仪(6.3)分析。制备样品时,应同时保证至少10%~20%平
行样。样品提取时应同时做加标回收样品。按照相同步骤制作空白样品,且每批至少保证10%~20%空白
样。
7.2释放物的
定制服务
推荐标准
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