GB/T 9489-2008 刚玉粉化学分析方法

ICS91．100．10

Q62

国雪

中华人民共和国国家标准

GB／T

代替GB／T9489．1～9489．101988

刚玉粉化学分析方法

Chemicalmethodsofalundum

analysispowder

2008-08-20发布2009-04-0

1实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局辔士

中国国家标准化管理委员会厦仲

9489--2008

GB／T

刖昌

本标准代替GB／T9489．2—1988《刚玉粉中氧化钙、

9489．1一1988《刚玉粉分析方法通则》、GB／T

9489．3

氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛的电感耦合高频等离子体发射光谱法测定》、GB／T

1988{(刚玉粉中三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钠、氧化钾的原子吸收分光光度测定法》、

9489．5

GB／T9489．4一1988《刚玉粉中三氧化二铝的络合滴定一氟化物释放测定法》、GB／T1988《刚

9489．6

玉粉中二氧化硅的比色测定法》、GB／T1988《刚玉粉中二氧化钛的比色测定方法》、

9489．7

GB／T1988《刚玉粉中氯根的目视比浊测定法》、GB／T9489．8—1988《刚玉粉中碳和硫的测定

9489．99489．10

方法》、GB／T1988《刚玉粉pH值的测定方法》、GB／T1988《刚玉粉灼烧失重的测

定方法》。

本标准与上述十个标准相比主要变化如下：

——将上述十个标准整合为一个标准；

——增加了规范性引用文件、允许差；

——增加了对分析值修约的规定；

——增加了试样内容的条款；

——增加了三氧化二铁比色测定法；

——修改了通则部分，细化了规定；

——修改了氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛的电感耦合等离子体发射光谱测定法

中试料的溶解方法以及标准溶液的配制方法；

——修改了三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的原子吸收分光光度法中试料的溶解

方法；

一重新起草了三氧化二铝的络合滴定一氟化物释放测定法；

——修改了二氧化硅比色测定法中试料的熔融方式；

一一修改了氯的测定方法，将试液过滤改为沉淀澄清分取清液，将目视改为光度测定，提高了方法

的灵敏度和准确度。

本标准由中国建筑材料联合会提出。

本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC／TC406)归口。

本标准起草单位：中国建筑材料工业地质勘查中心、中国建筑材料工业地质勘查中心陕西总队。

本标准主要起草人：张雅琴、曹苏扬、麻娟侠、王星辉、吴培水、熊军、杨向农、焦红斌。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB／T9489．1～9489．10—1988。

9489--2008

GB／T

刚玉粉化学分析方法

1范围

本标准规定了刚玉粉中三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧

化钠、氯离子、碳和硫、pH值、烧失量的测定方法。

本标准适用于三氧化二铝含量(质量分数)不小于90％的刚玉粉化学分析。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB／T4676普通磨料取样方法

GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3通则

3．1l

称量所用的分析天平其感量不大于0．000

g。

3．2配制溶液与分析过程中所用水的规格，应符合GB／T6682中规定的三级或三级以上的水。

3．3测定所用试剂，除另有注明外，纯度应保证在分析纯以上；标定与配制标准溶液所用试剂应采用基

准试剂。用金属配制标准溶液时，其纯度应在99．99％以上或者光谱纯。

3．4分析所用的溶液除特殊指明溶剂外，均系水溶液。

3．5标准中所谓“恒重”是指在相同温度下灼烧或烘干以及取出、干燥冷却、称重等步骤重复进行至两

2

次称量之差不大于0．000g。

3．6天平砝码及容量器皿(容量瓶、滴定管、移液管、比色管等)，根据器皿等级按国家有关规定及规程

在使用中定期进行校准。

三份以上的测定，并进行空白试验和人员比对，所得浓度的相对误差不得大于0．20％，结果取算术平均

值并修约至小数点后四位有效数字。

3．8配制、贮存试剂溶液时，对玻璃有腐蚀性的试剂应使用塑料容器贮存，对容易分解的试剂应使用棕

色容器贮存，并标明贮存时的注意事项及贮存时间。

3．9标准溶液的贮存期限，一般浓度在1

mg／mL以上的溶液保存一年；浓度在1mg／mL以下的溶液

保存三个月，浓度在1／zg／mL以下的溶液则采取现用现配。

3．10每次试验时，应进行平行空白试验，计算结果根据空白值进行校正。

3．{1分折结果以两次平行结果的算术平均值表示，数值按GB／T8170修约，表示至小数点后两位有

效数字。

4试样

依据GB／T

4676进行取样和缩分，再用刚玉研钵研细至试样粒径不大于75,um，混合均匀、装入试

h～2

样袋，在烘箱中于105℃～110℃烘干1h，取出，放人干燥器中冷却至室温备用。分析试样质量

不得少于20g。

1

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GB／T

5氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛的电感耦合等离子体发射光谱测定法

5．1测定范围

5％～1-o％；

氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁的质量分数均为0．006

二氧化钛的质量分数为0．00065％～2．0％。

5．2原理

将试料置于密封增压溶样器中，在205℃～215℃用盐酸、硝酸、过氧化氢分解。将试液引入电感

分。由于大量的铝对待测元素有抑制作用，故在标准溶液中加入与试样相同量的三氧化二铝，以消除其

干扰。

5．3试剂

g／mL)：优级纯。

5．3．1硝酸(p1．42

5．3．2过氧化氢(30％)：优级纯。

5．3．3盐酸(2+1)：用优级纯盐酸配制。

5．3．4盐酸(1+1)：用优级纯盐酸配制。

5．3．5硫酸(1+1)：用优级纯硫酸配制。

0

5．3．6氧化钙标准溶液[c(CaO)一1．00mg／mL]：称取0．100g经150℃土5℃干燥2h左右的光谱

纯氧化钙，置于100mL高脚烧杯中，加盖表面皿，从杯口缓慢加入10mL盐酸(5．3．4)，加热溶解。冷

却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中，备用。

0h左右的光

5．3．7氧化镁标准溶液[c(MgO)一1．00mg／mL]：称取0．100g经800℃±20℃灼烧2

谱纯氧化镁，置于100mL高脚烧杯中，加盖表面皿，从杯口缓慢加入10mL盐酸(5．3．4)，加热溶解。

冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中，备用。

0h

5．3．8二氧化硅标准溶液[c(SiOz)一1．00mg／mL]：称取0．100g预先经l000℃±20℃灼烧1

左右的光谱纯二氧化硅置于铂坩埚中，加入2g无水碳酸钠(基准)，混匀后再覆盖0．5g左右的无水碳

酸钠(基准)，在高温炉中于1000℃±20℃熔融20rain左右，取出，旋转坩埚，冷却，洗净坩埚的外壁，

置于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸取，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥

的塑料瓶中，备用。

0

5．3．9三氧化二铁标准溶液[c(FezO。)一1．00mg／mL]：称取0．100g经105℃～110℃烘干2h左

右的光谱纯三氧化二铁，置于100mL高脚烧杯中，加盖表面皿，加入10mL盐酸(5．3．4)，低温加热溶

解后冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于干燥的塑料瓶中，备用。

0

5．3．10二氧化钛标准溶液[c(TiO：)一1．00rng／mL]：称取0．100000℃灼烧2h左

g经950℃～1

右的光谱纯二氧化钛于铂坩埚中，加入2g～3g优级纯焦硫酸钾，置于电炉上熔至熔融状态后，移入

中，加热溶解，洗出坩埚，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

5．3．11三氧化二铝溶液：称取15

g光谱纯硝酸铝[AI(NO。)。·10H。O]，置于100mL烧杯中，加盖

液约为含三氧化二铝10mg／mL。

5．4仪器设备

5．4．1电感耦合等离子体发射光谱仪。

5．4．2分析天平。

5．4．3密封增压溶样器：由聚四氟乙烯内套及保护钢套组成。

5．4．4烘箱(电热恒温干燥箱)：0℃～300℃。

2

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GB／T

5．5分析步骤

5．5．1试液制备

1

称取约0．1g(精确至0．000g)试样置于密封增压溶样器的聚四氟乙烯坩埚中，加入5mL盐酸

(5．3．3)、0．5

mL硝酸(5．3．1)、0．5mL过氧化氢(5．3．2)，加盖封闭后置于不锈钢外套中，旋紧外套盖，

h～10

放人烘箱中。升温至205℃～215℃，恒温8h分解试料，自然冷却至室温后启封。将试液移人

100min～5

mL的烧杯中，煮沸3rain，冷却后转入50mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，待测。

5．5．2混合标准系列溶液的配制

分别准确移取一定量的5．3．6～5．3．10中各个标准溶液，配制成含三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、二

氧化硅的浓度为50．0

取不同量的上述两种溶液配制成以下阶梯的混合标准系列溶液(详见表1)。

表1

组分标准系列溶液中各组分的含量／(／zg／mL)

CaO、MgO、

20．0010．005．001．000．500．25

Si02、Fe203

Ti02400020．005．001．000．400．20

A1203200020002000200020002000

5．5．3元素组分的分析线及测定范围

元素组分的分析线及测定范围见表2

表2

组分分析线波长／nm

Ca317933

Mg285．213

Si251．612

Fe259．940

Ti323．452

5．5．4测量

在等离子体发射光谱仪上，根据仪器操作规程将仪器调至最佳工作状态，选择与待测元素相适应的

功率和雾化压力，按上述给定的元素组分波长调节波长，点燃氩气火焰，用水调零，依次测量标准系列溶

液和待测溶液，绘制工作曲线或者采用仪器浓度直读。

注：测定时也可用国家一级标准样品定值来代替标准系列溶液。

5．6分析结果计算

w(Fe。O。)、w(TiO。)计，数值以10“或％表示，按式(1)计算：

!丕!!丕!Q二!×100

w(CaO)、w(MgO)、w(Si02)、w(Fe203)、w(Ti02)

m5

式中：

r从工作曲线上(或者浓度直读)所得待测溶液中各组分的浓度，单位为微克每毫升(btg／mL)；

v。试液总体积，单位为毫升(mL)；

m。一一试料质量，单位为克(g)。

5．7允许差

允许差见表3。

3

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GB／T

表3

允许差(相对误差)／％

含量／％

同一试验室不同实验窒

≤1．o2025

>1．o～2．o1520

6三氧化二