GA/T 2067-2023 法庭科学 生物检材中巴比妥等9种巴比妥类药物检验 液相色谱-质谱法

ICS13310

CCSA.92

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T2067—2023

法庭科学生物检材中巴比妥等9种

巴比妥类药物检验液相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsforninebarbiturates

includingbarbitalinbiologicalsamples—LC-MS

2023-03-01发布2023-12-01实施

中华人民共和国公安部发布

GA/T2067—2023

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会提出并

(SAC/TC179/SC1)

归口

。

本文件起草单位复旦大学基础医学院法医学系上海市公安局物证鉴定中心

:、。

本文件主要起草人饶渝兰林泽彬黄志斌张馨予张玉荣梁晨

:、、、、、。

Ⅰ

GA/T2067—2023

法庭科学生物检材中巴比妥等9种

巴比妥类药物检验液相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了法庭科学领域生物检材血液中巴比妥等种巴比妥类药物的液相色谱质谱

()9-(LC-

检验方法

MS)。

本文件适用于法庭科学领域生物检材血液中巴比妥等种巴比妥类药物的定性分析和定量分

()9

析其他检材可参照使用

。。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

毒物分析名词术语

GA/T122

3术语和定义

界定的术语和定义适用于本文件

GA/T122。

4原理

以空白样品和添加样品作对照按平行操作的要求对生物检材血液中种巴比妥类药物化合

,,()9(

物基本信息见附录进行提取净化及浓缩采用液相色谱质谱法检测以保留时间质谱特征离子

A)、。-,、

对和离子对丰度比作为定性判断依据以色谱峰面积比值作为定量依据用内标单点校正法或内标校

;,--

准曲线法进行定量分析

。

5试剂和材料

51试剂

.

实验用水应符合中规定的一级水除非另有说明在分析中使用的试剂均为分析纯

GB/T6682。,。

试剂包括

:

甲醇

a);

乙腈色谱纯

b):;

提取溶剂以配制为例量取乙酸乙酯和正己烷混匀

c)(100mL):90mL10mL,;

盐酸溶液以配制为例移取浓盐酸分析纯质量分数

d)0.1mol/L(100mL):0.82mL(,36%~

用水稀释并定容至混匀

38%),100mL,;

1

GA/T2067—2023

初始流动相乙腈水体积比

e):+=10+90();

标准溶液

f):

标准物质储备液根据种巴比妥类药物标准物质的纯度和盐型换算后各称取适量分

1):9,,

别用甲醇配制成的标准物质储备液以下保存有效期个月或采

1.0mg/mL,-18℃,24,

用市售标准溶液

;

内标储备液以烯丙异丙巴比妥作为内标物根据其纯度和盐型换算后称取适量用甲醇

2):,,,

配制成的内标储备液以下保存有效期个月

1.0mg/mL,-18℃,24;

单一标准工作溶液移取种巴比妥类药物标准物质储备液各适量分别用甲醇配制成

3):9,

的单一标准工作溶液保存有效期个月实验中所用其他质量

0.1mg/mL,0℃~4℃,6,

浓度的单一标准工作溶液均由单一标准工作溶液用甲醇配制得到

0.1mg/mL;

混合标准工作溶液移取种巴比妥类药物标准物质储备液各适量用甲醇配制成

4):9,

的混合标准工作溶液保存有效期个月实验中所用其他质量浓

0.1mg/mL,0℃~4℃,6,

度的混合标准工作溶液均由混合标准工作溶液用甲醇配制得到

0.1mg/mL;

内标工作溶液移取的内标储备液用甲醇配制成的内标

5):1.0mg/mL1.0mL,0.1mg/mL

工作溶液保存有效期个月实验中所用其他质量浓度的内标工作溶液均由

,0℃~4℃,6,

内标工作溶液用甲醇配制得到

0.1mg/mL。

注混合标准工作溶液中所含物质种类可根据实际需要选择

:。

52材料

.

材料包括

:

具盖离心管

a);

容量瓶

b);

有机系微孔滤膜

c):0.22μm。

6仪器和设备

仪器和设备包括

:

液相色谱质谱仪配有电喷雾离子源具备多反应监测模式

a)-:(ESI),(MRM);

电子天平实际分度值d小于或等于

b):()0.01mg;

振荡器

c);

离心机

d);

移液器

e);

浓缩器

f)。

7操作方法

71定性分析

.

711样品前处理

..

7111检材样品

...

移取血液检材样品于具盖离心管中加入盐酸溶液振荡加入

100μL,0.1mol/L20μL,20s,

提取溶剂振荡以不低