YS/T 953.1-2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和丁二酮肟重量法

ICS77.120.40

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST953.12014

火法冶炼镍基体料化学分析方法

:

第部分镍量的测定

1

ㅤㅤㅤㅤ

丁二酮肟分光光度法和丁二酮肟重量法

—

Methodsforchemicalanalsisoffiresmeltinnickelsubstratematerial

yg

:—

Part1Determinationofnikelcontent

Dimethlloximesectrohotometricmethodanddimethlloxime

ygyppygy

ravimetricmethod

g

2014-10-14发布2015-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST953.

12014

火法冶炼镍基体料化学分析方法

:

第部分镍量的测定

1

丁二酮肟分光光度法和丁二酮肟重量法

1范围

/的本部分规定了丁二酮肟分光光度法和丁二酮肟重量法测定火法冶炼镍基体料中

YST953

镍量。

。;

本部分适用于火法冶炼镍基体料中镍量的测定方法测定范围为方法测定

10.50%~5.00%2

范围为1.00%~25.00%。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

GBT20066

方法丁二酮肟分光光度法ㅤㅤㅤㅤ

31

3.1方法提要

、。,,,

试料以盐酸硝酸溶解以酒石酸钾钠作掩蔽剂在氢氧化钠碱性介质中以过硫酸铵作氧化剂镍

。,,。

与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物于分光光度计460nm波长处测量吸光度计算镍量

3.2试剂

,。

除另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水

3.2.1盐酸(/)。

=1.19mL

ρg

硝酸(/)。

3.2.2=1.42mL

ρg

氢氟酸(/)。

3.2.3=1.15mL

ρg

3.2.4高氯酸(/)。

=1.67mL

ρg

盐酸()。

3.2.51+9

氢氧化钠溶液(/)。

3.2.650L

g

酒石酸钾钠溶液(/)。

3.2.7200L

g

过硫酸铵溶液(/)。

3.2.830L

g

(/):(),

3.2.9碱性丁二酮肟溶液10L称取1.0丁二酮肟溶于100mL氢氧化钠溶液3.2.6中贮存于

gg

塑料瓶中备用。

3.2.10镍标准溶液

(/):(),,

3.2.10.1镍标准溶液1.0mmL称取0.5000金属镍w≥99.99%置于250mL烧杯中沿杯

ggNi

(),,,,,

壁加入20mL硝酸溶液3.2.2盖上表皿加热溶解后取下冷却至室温转移至500mL容量瓶中用

,。

水稀释至刻度混匀

1

/—

YST953.12014

镍标准溶液(/):(),,

3.2.10.250μgmL移取5.00mL镍标准溶液3.2.10.1置于100mL容量瓶中加入

(),,。

1mL硝酸溶液3.2.2用水稀释至刻度混匀

(/):(),、

铁空白液称取纯铁于烧杯中加水

3.2.110.45L0.090w≤0.005%250mL20mL10mL

ggNi

()、(),,,。,

盐酸3.2.110mL硝酸3.2.2加热溶解后加入20mL水继续微沸3min取下冷却至室温转移

,,。

至200mL容量瓶用水稀释至刻度混匀

3.3试样

按照/或适当的国家标准或行业标准取制样。

GBT20066

3.4分析步骤

3.4.1试料量

(),。

称取0.10g试样3.3精确至0.0001g

3.4.2测定次数