YS/T 953.7-2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第7部分：铜量的测定 双环己酮草酰二腙分光光度法和火焰原子吸收光谱法

ICS77.120.40

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST953.72014

火法冶炼镍基体料化学分析方法

:

第部分铜量的测定

7

ㅤㅤㅤㅤ

双环己酮草酰二腙分光光度法和火焰

原子吸收光谱法

—

Methodsforchemicalanalsisoffiresmeltinnickelsubstratematerial

yg

:—

Part7Determinationofcoercontent

pp

BCOsectrohotometricmethodandflameatomicabsortion

ppp

sectrometricmethod

p

2014-10-14发布2015-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST953.72014

火法冶炼镍基体料化学分析方法

:

第部分铜量的测定

7

双环己酮草酰二腙分光光度法和火焰

原子吸收光谱法

1范围

/的本部分规定了双环己酮草酰二腙分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定火法冶炼镍

YST953

基体料中铜量。

。,

本部分适用于火法冶炼镍基体料中铜量的测定方法测定范围为方法测

10.0050%~0.10%2

定范围为0.010%~0.10%。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

GBT20066

ㅤㅤㅤㅤ

方法双环己酮草酰二腙分光光度法

31

3.1方法提要

、。,,

试料以盐酸硝酸溶解用柠檬酸作掩蔽剂调节溶液酸度至pH8.9~9.5加入适量双环己酮草酰

(),(),,。

二腙BCO试剂与CuⅡ生成蓝色络合物于分光光度计600nm波长处测量吸光度计算铜量

3.2试剂

,。

除另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水

盐酸(/)。

3.2.1=1.42mL

ρg

硝酸(/)。

3.2.2=1.19mL

ρg

氢氟酸(/)。

3.2.3=1.15mL

ρg

高氯酸(/)。

3.2.4=1.67mL

ρg

氨水(/)。

3.2.5=0.91mL

ρg

无水乙醇()。

3.2.699.7%

乙醇溶液()。

3.2.71+1

硝酸()。

3.2.81+1

氨水()。

3.2.91+1

柠檬酸溶液(/)。

3.2.10200L

g

中性红指示剂(/的乙醇溶液)。

3.2.111mL

g

():,,

铵氯化铵缓冲溶液值为称取氯化铵于烧杯中加水溶解后

3.2.12-pH9.254g500mL200mL

(),,,。

再加63mL氨水3.2.5转移至1000mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀

1

/—

YST953.72014

()(/):于烧杯

3.2.13双环己酮草酰二腙BCO试剂溶液1.20L称取双环己酮草酰二腙1.20500mL

gg

,(),[,,

中加入200mL乙醇溶液3.2.7在60℃以下加热溶解若不能一次全溶倒出上清液后再加入

()],,()

200mL乙醇溶液3.2.7继续溶解冷却后转移至1000mL容量瓶中以乙醇溶液3.2.7稀释至

,。

刻度混匀

3.2.14铜标准溶液

(/):金属铜(),

3.2.14.1铜标准溶液A100mL称取0.1000于烧杯中加入

ggw≥99.99%150mL

μCu

(),,,,

20mL硝酸3.2.8低温加热溶解煮沸除去氮氧化物取下冷却转移至1000mL容量瓶中以水稀释

,。

至刻度混匀

(/):(),

铜标准溶液移取铜标准溶液于容量瓶中

3.2.14.2B10mL25.00mLA3.2.14.1250mL

μg

(),,。

加入5mL硝酸3.2.2以水稀释至刻度混匀

(/):(),

镍空白液称取纯镍于烧杯中加入约

3.2.153.75mmL0.94w≤0.0005%200mL20mL

ggCu

,(),,,