YS/T 953.2-2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第2部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法

ICS77.120.40

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST953.22014

火法冶炼镍基体料化学分析方法

:

第部分硅量的测定

2

ㅤㅤㅤㅤ

硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法

—

Methodsforchemicalanalsisoffiresmeltinnickelsubstratematerial

yg

:—

Part2Determinationofsiliconcontent

Molbdosilicatebluesectrohotometricmethodanderchloric

yppp

aciddehdrationravimetricmethod

yg

2014-10-14发布2015-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST953.22014

火法冶炼镍基体料化学分析方法

:

第部分硅量的测定

2

硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法

1范围

/的本部分规定了硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法测定火法冶炼镍基体料中

YST953

硅量。

。;

本部分适用于火法冶炼镍基体料中硅量的测定方法测定范围为方法测定

10.10%~2.00%2

范围为0.50%~6.00%。

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法

GBT20066

方法硅钼蓝分光光度法ㅤㅤㅤㅤ

31

3.1方法提要

。,,

试料用硫硝混酸溶解在弱酸性介质中硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸在草酸存在下将其还原为

,,,。

硅钼蓝于分光光度计810nm波长处测量吸光度计算硅量

3.2试剂

,。

除另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水

3.2.1硫酸(/)。

=1.84mL

ρg

硝酸(/)。

3.2.2=1.42mL

ρg

()。

硫硝混酸硫酸硝酸水

3.2.3∶∶=50∶8∶942

高锰酸钾溶液(/)。

3.2.440L

g

过氧化氢()。

3.2.51+4

钼酸铵溶液(/)。

3.2.650L

g

草酸溶液(/)。

3.2.750L

g

(/):。

硫酸亚铁铵溶液每含硫酸

3.2.860L100mL5mL

g

3.2.9硅标准溶液。

(/):()

3.2.9.1硅标准贮存溶液100mL称取0.2140经1100℃灼烧1h的二氧化硅w≥99.9%

μggSi

,,,,,

于铂金坩埚中加入无水碳酸钠充分混匀后于熔融取出冷却于聚四氟

8g1050℃30min200mL

,,,,

乙烯烧杯中以适量水浸取并洗净铂金坩埚然后将溶液转移至1000mL容量瓶中以水稀释至刻度

。。

混匀贮存于聚乙烯瓶中

(/):(),

硅标准溶液移取硅标准溶液于聚乙烯容量瓶中以

00mL3.2.9.1100mL

3.2.9.210mL10.

μg

1

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YST953.22014

,。

水稀释至刻度混匀

(/):纯铁(),

3.2.10铁空白液0.90L称取0.090于烧杯中加硫硝混酸

ggw≤0.001%250mL50mL

Si

(),,,,。

3.2.3低温加热溶解后转移至100mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀

3.3试样