GB/T 14260-1993 散装重有色金属浮选精矿取样、制样通则

中华人民共和国国家标准

散装重有色金属浮选精矿取样、制样通则

GB14260一93

Generalrulesforsamplingandsample

preparationofheavynonferrousmetals

flotationconcentratesinbulk

1主题内容与适用范围

本标准规定了散装重有色金属浮选精矿产品的化学成分、水分及其他物理项目检测用样品的取样、

制样、水分测定的一般原则。还规定了品质波动、取样精密度校核、取样系统误差校核试验方法。

本标准适用于散装重有色金属浮选精矿的化学成分、水分及其他物理项目检验用样品的采取、制

．备。

2引用标准

GB14262散装浮选铅精矿取样、制样方法

GB14262散装浮选铜精矿取样、制样方法

3术语及其定义

3.1检验批

为测定品位而划定的取样单元。

3.2交货批

一次交货的同．一规格的一定数量的精矿。交货批可由一个或多个检验批组成。

3.3副批

将检验批划分成若干个部分，每一部分为一个副批。

3.4基本批量

基本批量是取、制样标准中规定的一批精矿的最小质量。

3.5份样

原则上从检验批或副批中以一次性动作取得的一定质量的样品。

I6副样

由两个或两个以上的份样组成的样品。

I了大样

把从一个检验批中取出的或（根据需要逐个进行缩分后的）全部份样或全部副样合并所组成一定质

量的样品。

3.8试样

用于测定检验批的水分含量、化学成分等项目用的样品。

I9水分试样

用于测定水分的试样。

3.10成分试样

国家技术监督局1993一03一20批准1993一12一01实施

GB14260一93

用于测定化学成分的试样。

3.11试样的兼用

把试样分成两份或多份，分别用于测定两个或多个检测项目。

3.12试样的重用

把用于测定一个品质特性后的试样再用于测定其他检测项目。

3.13品质波动

精矿中品质特性的不均匀程度，用批内份样间的标准偏差a（w)表示。根据口w值可将精矿产品划分

成品质波动大、中、小三种类型。

3.14精密度R（)

测得值互相一致的程度。概率为95％时，精密度用二倍的标准偏差表示尹（=2a)。总精密度P（,,,)

包括取样精密度A（)、制样精密度N（p）和测定精密度凡（)

NSFM一2a3TaP+am．·················．．．···········，··…·…川

式中：as—以标准偏差表示的取样精密度；

ap-以标准偏差表示的制样精密度；

am—以标准偏差表示的测定精密度。

3.15变异系数C（V)

用标准偏差除以测定值的平均值‘）的百分率表示：

cv一号xlooyo（2）

．16系统取样

从一个检验批中按一定的时间或质量间隔随机采取份样。

．1了分层取样

在精矿的装卸过程中，将检验批分成数层不（得少于3层），从不同层中按质量比例布点采取份样。

．18货车船（）取样

当精矿用货车船（）装运时，从货车或船上取样。

孟

﹃一般规定

月，

﹃；．本通则所列取样及制样方法中的第一种方法视为无系统误差方法。

月0

马‘精密度

月勺

﹃．乙总精密度按检验批的交易金额来确定。本标准规定不同交易金额的精度水准用（变异系数表

示）如表1,

表1不同交易金额的精度水准

检验批的交易金额，万元精度水准cvI％

＜65

6-<152.5

15^-<1501.0

）1500.5

本通则中所述的取样、制样、测定总精密度按公式(3（）确定。

Cv·x

r-Spm一不ooxZ（3）

式中：cv—用变异系数表示的精度水准；

Gs14260一93

万—精矿的平均品位。

4.3取样、制样所用的工具和盛样容器必须保持清洁、干燥、坚固耐用。水分试样容器应是密封性好，不

吸水。盛样容器不得放在阳光下、通风处，炉子边以防止试样的水分含量发生变化。

4.4严格按本标准规定的方法进行取样和制样，并根据需要按附录s、附录c进行取样、制样精密度和

取样系统误差校核试验。

4.5根据精矿品质波动的大小、堆存、装卸等情况参照合同要求，可适当变更取样方法。但所用的取样

方法必须按附录G校核后证明无系统误差。

4.6精矿的品质波动大小是随着生产、贮存、运输等条件的改变而变化的，应定期进行品质波动试验，

以掌握精矿品质波动的变化情况。

4.7一般以主成分的百分含量作为品质特性。

4.8如果交货矿的品质极不均匀或混入外来杂质，由供需双方协商或不予取样。

4.9成分试样应妥善保存至少3个月以备核查。

4.10在整个取样过程中应注意安全操作。

5取样

5.1取样工具

5.1.1取样钎见（图1)，其规格尺寸应满足所需份样量的需要。

图1取样钎示意图

5.1.2取样铲见（图2)。其尺寸根据需要而定。

图2份样取样铲示意图

注：样品缩分用时需用无尖铲e（=0),

5.1.3带盖的盛样桶或塑料盛样袋。

5.1.4铁锤和钢锹。

5.2取样程序

5.2.1根据检验批质量的大小、品质波动的类型及取样精密度的要求，确定应取最少的份样个数、取样

GB14260一93

间隔。

5.2.2确定应取的份样量。

5.2.3根据具体情况，于5.6条所列方法中选择一种进行取样。

5.3份样数

5.3.1基本批量时应取最少份样数的计算按公式(4（）进行。

＿2｛aw｛’＊＿a｛w'2（4）

n。一了（百）从no-I可）

式中：no—基本批量时应取的最少份样数；

crw—份样间的标准偏差；

Rs—取样精密度；

as—取样标准偏差。

注：计算结果为最少份样数，日常取样时只能增加不得减少。对品质波动大小未知的精矿，应按品质波动大的类型

来计算应取的最少份样数。

5.3.2检验批量增大时应取份样数的计算按公式5（)进行。

，，一，。N,}N……5（）

式中：n,—检验批量增大时应取的最少份样数；

，。—基本批量时应取的最少份样数；

N—基本批量,t；

N,—检验批量,t,

5.4份样量

5.4.1份样量不少于300g,

5.4.2份样量应基本一致，其质量变异系数不大于200o<

5.4.3各种精矿应取的份样数和份样量按其相应的取样、制样标准的规定进行。

5.5份样的组合方式

把检验批的所有份样集中起来组成大样。在分成副批的情况下，把每个副批的所有份样集中起来组

成副样。

5.6取样方法

5.6.1系统取样法

在一批精矿的装卸或计量的移动过程中按一定的质量或（时间）间隔采取份样。取样间隔可根据各

种精矿规定的份样数和检验批量按公式6（)进行计算：

＿_N,，、＿＿60N

T毛＝或T落于于二＝。······················，··········。······，，二（6）

‘一九分‘从G。n、。／

式中：7'—取样质量间隔,t;

N,—检验批量，t；

n—标准中规定的份样数；

G—每小时装卸量,t/ha

注：如遇小数则舍去小数部分。

第一个份样，可在第一个间隔内随机取样，但不可在第一间隔的起点处取样。以后按计算的间隔采

取份样。按固定间隔已经取完应取的份样数，而精矿的装卸尚在进行，应仍按规定的间隔继续取份样，直

至整批精矿移动完毕为止。

如在输送带上或落口处取样，需截取精矿流的全截面。如在抓斗、铲车等工具装卸、堆垛过程中取

样，则应在装卸或堆垛过程中新露出的精矿面上进行取样，也可在装卸工具中取样。取样点应均匀分布

在整批精矿的各个部位。

GB14260一93

5.6.2分层取样法

一批精矿在装卸过程中分数层取样不（得少于三层），根据每层的质量，按比例在新露出的面上，均

匀布点取样。每层应取的份样数按公式7）（进行计算。

＿n·N

n,李＝不共三．············································……（7）

川二N,

式中：nl—每层应取份样数；

n—标准中规定份样数；

N,—每层质量,t;

N,—检验批量,to

注：如遇小数则进为整数。

5.6.3货车取样法

原则上从货车的装卸过程中新露出的表面取样。在日常取样工作中，可从货车上进行取样，但该种

方法必须是按附录C校核后证明不会带来误差。取样点根据每车应取的份样数均匀布于车厢内，从上

到下采取份样，避免从表层或局部采取。每车应取份样数按公式<8（）计算：

n，22>1）_n（8）

式中：n2—每车应取的份样数；

n—标准中规定的份样数；

M—检验批总车数。

注：①如遇小数则进为整数。

②货车装载质量不同时，份样数的分配与装载质量成正比。

6制样

6．，制样设备及工具

6}1，缩分板要求不吸水。

6.1.2研磨机。

6．，．3毛刷。

6.1.4恒温干燥箱。

6.1.5份样铲参（见图2)0

6.1.6盛样容器。

6．1.7不锈钢十字分样板。

6.1.8标准筛。

6.2制样要求

6.2.1在制样过程中应防止样品的水分和成分有任何变化和污染。

6.2.2如成分试样因水分太大而较粘，不能顺利混合缩分时，可在低于引起化学成分变化的温度下进

行预干燥空（气或干燥箱干燥）至不影响缩分的程度。

6.2.3应严格按本通则规定的方法进行制样并根据需要按附录B校核制样精密度。

6.3制样程序

样品的组合方式及制样程序示意图见图30

Gs14260一93

位脸批

口一r甲～

份样份样份样I.。二。．。J份样

剐样剐禅

份样I幼分赢

姗分余样水分试样水分试样绪分余样

理汗诵操粗干操

l

。｜

加权平均

澎翎编盼棍匀l绷分

l

彻琳

比例合成

姗

下

拍

t

峭

1

很匀绷分

吓坛门

图3样品的组合方式及制样流程示意图

6.4缩分方法

在具体制样过程中可使用下列任一方式或几种方式并用。

6.4.1份样缩分法

将待缩分的样品置于干净的缩分极上混匀，将其铺成厚度一定的均匀的长方形平堆。

将长方形平堆划分成等分的网格，缩分大样时不得少于20格，缩分副样时不得少于12格，缩分份

样时不得少于4格。

选择适当的份样铲和挡板，从每一格中的任一部位，从上到下垂直擂入采取一满铲样品，然后把这

些等量的样品合并。

如果经缩分后所得的样品质量小于试验所需质量时，应增加每一铲的质量或网格数。

6.4.2圆锥四分法

将样品置于清洁的缩分板上，堆成圆锥形，每铲样品放在前一铲样品的堆尖，使之沿坡均匀散落，形

成锥形。注意，勿使圆锥的中心错位。铲样时应始终沿着前一锥堆的四周铲样。以同样的方式至少转堆

三次，使之充分混匀。

GB14260一93

将铲子垂直插入锥堆，从中心部位开始，沿着锥形径向铺开，使之形成一个厚度大至相等的圆饼。圆

饼的中心应和原锥堆的中心重合。用十字分样板自上压下分成四等分，随机取出对角的两部分，其余弃

之。重复操作数次，缩分至需要量为止。

6．5试样的保存和标签

试样应装入试样袋中水（分试样应装入有密封盖的容器中）并附以标签，其上注明：

a．编号；

b，精矿品名、产地；

c．车号或船号；

d．取样、制样人员；

e．取样日期；

f。分析项目。

水分测定

7。1设备

7.1.1干燥盘。表面光滑清洁，并可容纳料层厚度不大于30mm的试样。

7.1.2恒温干燥箱。

7.1.3天平。其精度应符合表2的要求。

表2天平精度要求

称量的试样的质量，9要求天平的精度，9

）10000.0005

500-<l0000.00025

7．2水分试样

水分试样按有关标准规定的方法采取、制备。所需水分试样的最小质量依据天平精度的不同，可选

择不小于1000g或不小于500g两个档次。

如遇批量大、装卸时间长、降雨或高温等情况，检验批水分变化显著时，应从副样制备水分试验，同

时记录各副批的质量。

当由大样制备水分试样时，应制备两个水分试样。由每个副样制备水分试样时，制备一个水分试样。

了．3测定步骤

7.3.1称量干燥盘的质量m),.（

7.3.2将水分试样平铺于干燥盘内，使其厚度不超过30mm，立即称量其质量m（2)o

7.3.3将装有水分试样的干燥盘放入105士5℃的干燥箱内，并保持这一温度不小于3h。从干燥箱内取

出装有试样的干燥盘，趁热立即称量。冷称量时，应事先将试样置入干燥器内，冷却至室温后再称量。

注：热称量时，应用适当的隔热材料隔离称量盘，以免对天平产生影响。

7.3.4再次将干燥盘放入干燥箱内，继续烘干1h，取出立即称量。重复上述操作，直至最后两次称量之

差不大于水分试样初始质量的0.050o，即视为恒量。记录最后一次质量M（O.

7.4结果的计算与表示

7.4.1试样水分含量的计算

每个试样的水分含量W;(％）按公式9（)计算，数值修约到小数点后第二位。

W;％）二M2-M3X100（9）

刀22一刀z1

式中：ml—干燥盘的质量，g+

m2—盘加湿样的质量，9；

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m3—盘加干样的质量，9。

7.4.2检验批的水分含量

7.4.2.1当由大样制备水分试样测定水分时，检验批的水分含量丽（％）按公式1（0）计算，数值修约到

小数点后第二位。

WU）一坠牛坠X100（10）

‘

式中：W1,W,—分别为两个试样的水分含量。

注：W,,W：的充许差应不大于0.2%,

7.4-2.2当由副样制备水分试样测定水分时，检验批的水分含量W(％）按公式1（1）计算，数值修约到

小数点后第二位。

习mW;i

W(%）＝止专，一X100

艺m;

式中：k—副样数；

w—‘第1个副样的水分含量，％；

m;—第2个副批的质量，to

GB14260一93

附录A

精矿品质波动试验方法

补（充件）

A1试验目的

通过试验求出检验批内份样间标准偏差a（w)，以确定一类精矿的品质不均匀程度。

A2一般规定

A2.1试验可结合日常工作进行。

A2.2通常选择精矿主成分的百分含量作为品质特性。亦可选择其他检测项目。

A2.3．取样、制样按有关标准的规定进行。

A2.4至少要用5批以上的同类型的精矿进行试验，一般用10批。

A3试验方法

Al1求大批量精矿份样间标准偏差时，可将该批精矿分成数量大致相等的至少10个部分如（图Al

所示），将每部分所取的份样按顺序编上号，然后将每部分的奇数号份样合并为A副样，偶数号份样合

并为B副样，从而构成一对副样，每个副样制备成一个成分试样，分别进行测定。

O