YS/T 276.8-2011 铟化学分析方法 第8部分：铋量的测定 方法1：氢化物发生-原子荧光光谱法 方法2：火焰原子吸收光谱法

ICS77.120.99

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST276.82011

铟化学分析方法

:

第部分铋量的测定

8

ㅤㅤㅤㅤ

:

方法氢化物发生原子荧光光谱法

1-

:

方法火焰原子吸收光谱法

2

Methodsforchemicalanalsisofindium—

y

:—

Part8Determinationofbismuthcontent

:—

Method1Hdrideeneration-atomicfluorescencesectrometr

ygpy

:

Method2Flameatomicabsortionsectrometr

ppy

2011-12-20发布2012-07-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST276.82011

铟化学分析方法

:

第部分铋量的测定

8

:

方法氢化物发生原子荧光光谱法

1-

:。。

警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问题

,。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

1范围

本部分规定了铟中铋量的测定方法。

。。

本部分适用于铟中铋量的测定测定范围为0.00010%~0.0100%

2方法原理

、,,,

试料经盐酸硝酸溶解在盐酸介质中铋被硼氢化钠还原为氢化物用氩气导入石英炉原子化器

,。

中于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度

ㅤㅤㅤㅤ

3试剂

,。

除非另有说明在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

硝酸(/)。

3.11.42mL

ρg

盐酸(/)。

3.21.19mL

ρg

盐酸溶液()。

3.31+9

盐酸溶液()。

3.41+4

(/):(/),。

3.5硼氢化钠溶液20L称取20硼氢化钠溶于1000mL氢氧化钠溶液5L中摇匀现用

ggg

现配。

:(),(),,

3.6铋标准贮存溶液称取0.1000g金属铋w≥99.99%加10mL硝酸3.1低温加热溶解完全

(),,,,。

加入90mL硝酸3.1冷却移入1000mL容量瓶中以水定容至刻度混匀此溶液1mL含

铋。

0.10mg

:(),()

铋标准工作溶液移取铋标准贮存溶液于容量瓶中用盐酸溶液稀

3.74.00mL3.6100mL3.4

,。。

释至刻度摇匀此溶液含铋

1mL4.0μg

4仪器

,。

原子荧光光谱仪附铋高强度空心阴极灯

,:

在仪器最佳工作条件下凡达到下列指标均可使用

———:-9/。

检出极限不大于2×10mL

g

———:/,。

精密度用的铋标准溶液测量次荧光强度其相对标准偏差不应超过

0.05mL115.0%

μg

1

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YST276.82011

5试样

将样品加工成边长不大于3mm的屑状。

6分析步骤

6.1试料

,。

按表称取试样精确至

10.0001g

表1称取试料量

()称样量定容体积

铋质量分数

///

w%mgVmL

0.00010~0.00102.0050

>0.0010~0.00500.50100

>0.0050~0.01000.25100

6.2测定次数

,。

独立地进行两次测定取其平均值

ㅤㅤㅤㅤ

6.3空白试验

随同试料做空白试验。

6.4测定

,()、(),,

6.4.1将试料置于100mL烧杯中加10mL盐酸3.23mL硝酸3.1低温加热溶解完全并蒸干

()。(),,。

加5mL盐酸3.2再溶解并蒸干然后加10mL盐酸3.2用少量水吹洗杯壁微热溶解盐类冷却

,,。

后移入容量瓶用水稀释至刻度混匀

(),(),,

6.4.2以盐酸溶液3.3为载流硼氢化钠溶液3.5为还原剂以试料空白为参比在设定仪器工作条