GB/T 39107-2020 消费品中可挥发性有机物含量的测定 静态顶空进样法

ICS97.200

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西亘

中华人民共和国国家标准

CB/T39107-2020

消费品中可挥发性有机物含量的测定

静态顶空进样法

Determinationofvolatileorganiccompoundscontentforconsumerproducts-

Staticheadspacesamplingmethod

2020-10-21发布2020-10-21实施

国家市场监督管理总局申噎

国家标准化管理委员会保叩

GB/T39107-2020

目；欠

前吉…………………………四

I范用………

2出剂和l材料－

3仪器与设备………………1

I~气相包i普／质i普联用法……………………2

5气相色谱法………………4

附革A＜资料性附录）U种可挥发性有机物信息………6

附录BC资料性附录〉标准物质选择离子监测包陆阁…………………7

附录c（资料性附录）标准物质气相包谱罔……………8

GB/T39107-2020

前

＊标准按照GB/T1.12009给出的规则屈尊。

＊标准A·I全同的费品安全标准化技术委员会＜SAC/TC508）提出并归1-1。

本标准起草单位：山东省产品质业检验研究院、山东衣拉拉服饰有限公司、安徽松举包装材料有限

公司、叮岛众瑞智能仪？.~1-f限公司、优标（厦门）技术服务有限公司、川l东农巾工程学院、JL牧厨T！股份有’

限公司、蒙娜丽部集团股份有限公司、山东建筑大学、小同标准化研究院、中同检验检疫科学研究院。

本标准主要起草人：周）Jll彦、自米玲、贾彦来、贺样两、黄秋琼、辄智峰、陈良板、于洋、如Ji:豆、于永梅、

柳永杰、齐继业、到秀在、张桂芹、陈情实、李海－r.:、毛志娟、林I出伟、张旗康、现f札标、问万梁、李晓彤、

乔枫。

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GB/T39107-2020

消费晶中可挥发性有机物含量的测定

静态顶空进样法

警告－一使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施．并保证符合国家有关法规规定的条件。实验中使用的

化学试剂为易挥发有毒物质．应在通凤柜内进行．操作时应按要求佩戴防护器具．避免接触皮肤和衣物。

1范围

本标准规定了消费品材料中二氯甲饶、正己饶、苯、二王氯乙烯、甲苯、乙苯、问－二~~苯、对－二甲苯、专fl­

二吁lJ在、环己丽、I.3.5－：：气甲苯、硝基苯、异佛尔隅13种llf悴去；性有机物〈以下简称13种uff车去；性有机

物〉含盐的前’态TJli宅进样以lj定方法．包括气相色i普IJ!fii苦联外l法和气相色诸法．

本标准适用于含有B和Ji口I挥发性有机物的各类消费品材料．如l水材、发i包材料、涂料、脏薪剂、油虽

类等。

2试剂和材料

2.1甲醇川、H,01-1）：色i普纯。

2.2苯（C6Hs）、41苯cc,H川、乙苯cc筑Hlo）、问－二l:jJ苯cc将H1u）、别，二lµ苯cc部HIO）、邻币二l十i苯（CRH1u)

苯系物标准悄液：2000mg/I，，市住标准品．甲醇锵剂。

2.31.3.5－芝巾苯＜CnH12）标准南i夜：2000mg/L.市告标准品.rp醉消剂。

2.4正己皖＜C~H1I）标准榕液：2000mg/I川市住标准1'i~.叩~~i'.情剂。

2.5环己用＜CH1110）：市饵标准品.99.9%C质虫分数）。

2.6硝基苯CC“H飞丁、10，）标准济？在：5000mg/L.i!T岱标准Jl1.甲醇济剂。

2.7二氯甲皖＜CH2Cl2）标准溶液：2000mg/L.市售标准品．甲醉陪剂。

2.8异制｜；尔回＜C:,H110＞：市岱标准品.99.93%＜质量分数）。

2.9二氯乙姆＜C2HCl3）标准浴池：5000mg/L.市住标准品．叩醉洛剂。

2.10甲末－d8CC,Ds）标准榕榷：2500mg/L.i!J告标准品．甲醇榕剂。

2.1113种可挥发性有机物标准储备液：准确移取适量标准品（2.2~2.9）丁·10mL容量；瓶rJ~.月1甲醇

(2.1)定容．配制说合标准储备液，浓度200mg/L。

2.12内标标准储备掖：准确移取适M4J,.at:;-d8标准品情液（2.I0）于l0mf，容址服中.J+J叩醉（2.I）定谷·．

配n11J内标标准储备液．浓度250mg/L。

2.1313利，nf挥发性有机物标准丁.ft情液：分别准确移取一定体职的标准储备液（2.11）于5时，在盐

瓶巾．用41醉（2.1）定容．配制浓度为11mg/L、20mg/L、10mg/L、60mg/l，、80mg/L、100mg/L的轩级

标准丁，作溶液．现配现用。

2.14内标标准l：作情破：准确移取一定｛本职的内标标准储备擅（2.12）于5mf，容扯瓶中.J-H41醉（2.1)

定特．配制内标标准工作：溶液．浓度为50mg/L.现配Jll):H.

3仪器与设备

3.1气相包谱仪：配火焰肖千化检ij!IJfl*CFJD).

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3.2气相色情／质谱联片j仪：配电子轰击（£1)电离悦。

3.3静态m空进样器：进样体积lmL。

3.4Ft!,子二是平：感茧0.1mg.

3.5微虫注射器：10/J.l，、50[.d••

3.6顶空进样瓶底盖器。

3.7顶空瓶：体积20mI，。

3.8棕色破璃容量瓶：SmL.10mL.

4气相色谱／质i曹联用法

4.1原理

试样ft于密闭的顶空腼1j1.在特定温皮下平衡一定时｜百］.使试样小的目标化合物挥发II＼~并在TJii空

瓶内达到动态平衡．通过气相色情－质悄联用仪进行分离检测．内标法应盘。

4.2分析步骤

4.2.1樨品处理

木材、发泡材料等问体样品：将样品冷冻粉碎或国怖主和f径小于2mm.准确称取0.02g.置于顶空

瓶巾．加入101.1L内标标准τ．作榕液（2.14).迅i虫密封顶~~瓶．待jj!1J。

涂料、胶黠if!J、油墨类样品：11~uff1称取0.02g样品．置于颐空脑中．力ll入10µL内标标准工作悔？也

(2.14）.迅应密封顶空瓶．待训。

如l样品中待测物含量过l肖．节：酌情训整称样盘。

4.2.2测定条件

4.2.2.1顶空进样器条件

顶宅i革样mf条件包括：

a)平衡温度：lso·c;

b)于街时间：45min;

c)传输线温度：170℃；

d)加ffi时间：l.0min;

e)拔针时间：0.2min:

[)进样址：ImL:

g)进样针温度：160℃。

4.2.2.2气相色谱质i昔条件

由于使用的仪器不同．最佳分析条件也可能不同．｜对此不可能给：＋1仪部分析的边阳参数。设定的参

数宜u证被测组分得到有效的分离平II测定。下列给出的参数已被证明足可行的：

a)色i普柱：DB-62'1Ul色情柱（60m×0.25mm×1.1µm）.或相当者；

b)程序温度：40℃保恃2min.然而由5℃／min的速度JI·至i20·c.保持3min.以10°C/min的速

度升至160℃，保件lmin.再以5℃／min的速度升至210飞．保持Omin.最后以15飞／min的速

度升至230℃．保持lmin;

c)就气：高纯氨．流速为Iml/min;

d)进样口温度：250飞；

2

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的.ill:样脱式：分流进样．分流比1:1;

[)接口温腔：：280·c:

g)检i9J!J~m:ILY级忏质Gl分忻器：

h)电尚方式：曰：

i)电离能址：70cV:

j)离子源温度：230℃：

k)四级忏混度：1so·c;

I)前剂延迟：8min:

m）扫情方式：边择离子监测＜SIM）模式，目标物定性和l定且离子参见附录八。

4.2.3标准工作曲线的绘制

分别准确移取各级标准丁－作准25pL(2.13）和101.1L1J..J标标准丁．作榕液（2.14）于顶空瓶中，立即密

封顶空瓶.nGiMFl标化合物含盐分别为0.1µg、0.5p.g、1.0µg、1.5µg、2.0µg、2.5µg和内标化合物含业

为0.5µg的标准样品系列。在测定条件