DB46/T 519-2020 全生物降解塑料制品 红外光谱/拉曼光谱指纹图谱快速检测法

ICS83.140.01

CCSY28

DB46

海南省地方标准

DB46/T519—2020

全生物降解塑料制品红外光谱/拉曼光谱

指纹图谱快速检测法

Biodegradableplasticsproducts-Rapidtestmethodusinginfrared/Raman

fingerprintspectra

2020-12-18发布2021-01-15实施

海南省市场监督管理局发布

DB46/T519-2020

目次

前言................................................................................II

引言...............................................................................III

1范围..............................................................................1

2规范性引用文件....................................................................1

3术语与定义........................................................................1

4原理..............................................................................1

5红外光谱..........................................................................1

5.1试剂..........................................................................1

5.2仪器与设备....................................................................1

5.3分析步骤......................................................................1

6拉曼光谱..........................................................................3

6.1试剂..........................................................................3

6.2仪器与设备....................................................................3

6.3分析步骤......................................................................3

7结果分析..........................................................................4

8质量控制..........................................................................5

9检测报告..........................................................................5

附录A（资料性附录）常见全生物降解塑料原料的红外光谱图..............................7

附录B（资料性附录）常见全生物降解塑料原料的拉曼光谱图.............................13

I

DB46/T519-2020

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规

则起草。

本文件由海南省市场监督管理局提出并归口。

本文件起草单位：海南省产品质量监督检验所、中国科学院理化技术研究所、北京市理化分析测试

中心。

本文件主要起草人：吴毓炜、黄艳、赵宏亮、季君晖、卢波、林塬、汤苗、吴思怡、罗腾、谭若冰、

魏晓晓、刘伟丽、崔芃、白云、张梅、王大海、高峡

II

DB46/T519-2020

引言

海南省于2020年5月14日发布并于7月1日起实施的《全生物降解塑料制品通用技术要求》中规定，

在海南省生产和销售的全生物降解塑料制品均要求在商品包装上标注电子监管码（二维码）。电子监管

码由生产经营者经由海南省全生物降解塑料制品信息平台申请，不同成分比例的全生物降解塑料制品应

当申请使用不同的电子监管码，其包装上的二维码相当于全生物降解塑料制品的“身份证”。登录海南

省全生物降解塑料制品信息平台后，可查看相应的全生物降解制品的成分信息和相应的光谱指纹图谱。

本文件提供的基于电子监管光谱指纹图谱法为定性分析方法，比较所测制品的光谱图谱与电子监管

光谱指纹图谱的一致性，作为所测制品与电子监管光谱指纹图谱对应的制品是否成分比例相同的参考依

据。本文件的制定，将为全生物降解塑料制品质量监督检验的初步筛查工作提供技术手段。

本文件提供的方法并非定量分析方法，如需对全生物降解塑料制品的成分和比例进行测定，应选用

其它合适的全生物降解塑料制品的检测方法标准。

III

DB46/T519—2020

全生物降解塑料制品红外光谱/拉曼光谱指纹图谱快速检测法

1范围

本文件描述了通过对比全生物降解塑料制品的红外光谱图、拉曼光谱图与电子监管光谱指纹图谱一

致性的方式，快速、定性检测全生物降解塑料制品的方法。

本文件适用于薄膜、袋、餐饮具等全生物降解塑料制品的快速检测，不适用于黑色的全生物降解塑

料制品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

DB46/T505全生物降解塑料制品通用技术要求

3术语与定义

DB46/T505中规定的术语和定义适用于本文件。

4原理

以红外光谱图和拉曼光谱图作为全生物降解塑料制品成分和比例鉴定的光谱指纹图谱，相同成分比

例的全生物降解塑料制品的图谱应具有一致性。根据电子监管光谱指纹图谱提供的信息，如谱峰的位置、

谱峰的数目、谱峰的相对强度和形状等，对比所测制品的红外光谱图、拉曼光谱图与相应的电子监管指

纹图谱的一致性。

5红外光谱

5.1试剂

无水乙醇：分析纯。

5.2仪器与设备

5.2.1傅里叶变换红外光谱仪

波长范围覆盖4000~400cm-1，配有衰减全反射附件（ATR）。

5.2.2热压机

压力范围覆盖0~8000MPa，可控温度不低于300℃，温度精度为±5℃。

5.3分析步骤

1

DB46/T519—2020

5.3.1试样处理

选取塑料制品上3个洁净、褶皱较少、无印刷油墨和胶黏剂的部位分别进行红外光谱测试。

当制品为均匀材质且厚度小于10μm时，通过折叠增加试样厚度到10μm以上，再选取3个部位分别

进行测试。

当制品为多层复合膜时，需根据制品的成分选择合适的制样温度，通过热压机加热到制样温度，制

成厚度为10μm~20μm、面积不小于4mm×4mm的试样，每个制品制备3个试样，分别进行测试。应将

热压机上接触到试样的部位在每次使用前用无水乙醇擦拭干净并晾干。常见全生物降解塑料的参考制样

温度见表1。

当制品为纸塑制品，选取制品的塑料层上3个部位分别进行测试。

当制品体积较大或形状不规则时，裁取厚度大于10μm、面积不小于4mm×4mm的3个试样分别进

行测试。

对于不洁净的测试部位或试样，需在测试前将测试部位或试样用无水乙醇擦拭干净并晾干。

表1常见全生物降解塑料的参考制样温度

名称参考制样温度（℃）

聚对苯二甲酸/己二酸/丁二酯（PBAT）160

聚乳酸（PLA）200

聚乙交酯（PGA）260

聚丁二酸丁二酯（PBS）180

聚丁二酸/己二酸丁二酯（PBSA）180

聚己内酯（PCL）70

聚-3-羟基丁酸酯（PHB）180

聚-3-羟基丁酸/戊酸酯（PHBV）180

聚对二氧环己酮（PPDO）180

聚碳酸亚丙酯（PPC）180

醋酸纤维素（CA）260

5.3.2样品测试

傅里叶变换红外光谱仪开启后，设置仪器参数如下：

a）采集模式设置为“反射模式”；

b）分辨率设置为4cm-1；

c）扫描次数设置为32次；

d）检测器光谱扫描范围设置为4000~400cm-1；

e）保存的数据格式设置为.TXT格式。

5.3.3常见全生物降解塑料原料的红外光谱主要特征峰

常见的全生物降解塑料原料的红外光谱主要特征峰如表2所示，红外光谱图参见附录A。

2

DB46/T519—2020

表2常见全生物降解塑料原料的红外光谱主要特征峰

名称特征峰（cm-1）

PBAT2951171114651268116411021017874728

PLA299717501453138313581180112810831042

PGA29571738141211501080

PBS294517141326120711501044

PBSA29451714142513271311126211511044

PCL2952172314631368125811621065958734

PHB29331720150113791276117911301013978

PHBV29181719137912751226117811301043978

PPDO2927171814551258117510911020727

PPC2921175617131453126811811083728

CA2944173414621365122211601033

6拉曼光谱

6.1试剂

无水乙醇：分析纯。

6.2仪器与设备

实验室或手持式拉曼光谱仪，激发光源波长1064nm，光谱范围覆盖2000~400cm-1。

6.3分析步骤

6.3.1试样处理

6.3.1.1实验室拉曼光谱仪

6.3.1.1.1选取塑料制品上3个洁净、褶皱较少、无印刷油墨和胶黏剂的部位进行拉曼光谱测试。

6.3.1.1.2对于厚度小于0.1mm的制品，通过折叠增加样品厚度到0.1mm以上，再选取3个部位分

别进行测试。

6.3.1.1.3对于纸塑制品，选取制品的塑料层上3个部位分别进行测试。

6.3.1.1.4对于发泡材料，通过压实获得较致密的试样，每个制品制备3个试样，分别进行测试。

6.3.1.1.5当制品体积较大或形状不规则时，裁取厚度大于0.1mm、面积不小于4mm×4mm、表面

较平整的3个试样分别进行测试。

6.3.1.1.6对于不洁净的测试部位或试样，需在测试前将测试部位或试样用无水乙醇擦拭干净并晾干。

6.3.1.2手持式拉曼光谱仪

6.3.1.2.1选取塑料制品上3个洁净、褶皱较少、无印刷油墨和胶黏剂的部位进行拉曼光谱测试。

6.3.1.2.2对于厚度小于0.1mm的制品，通过折叠增加样品厚度到0.1mm以上，再选取3个部位分

别进行测试。

6.3.1.2.3对于纸塑制品，选取制品的塑料层上3个部位分别进行测试。

3

DB46/T519—2020

6.3.1.2.4对于发泡材料，通过压实获得较致密的试样，每个制品制备3个试样，分别进行测试。

6.3.1.2.5对于不洁净的测试部位或试样，需在测试前将测试部位或试样用无水乙醇擦拭干净并晾干。

6.3.2样品测试

6.3.2.1实验室拉曼光谱仪

拉曼光谱仪开启后，自动进行初始化，设置仪器参数如下：

a）激光功率设置为50~350mW，信号采集时间设置为5~20s；

b）检测器光谱扫描范围设置为2000~400cm-1；

c）保存的数据格式设置为.TXT格式。

6.3.2.2手持式拉曼光谱仪

拉曼光谱仪开启后，自动进行初始化，设置仪器参数如下：

a）激光功率设置为200~350mW，信号采集时间设置为3~10s；

b）检测器光谱扫描范围设置为2000~400cm-1；

c）保存的数据格式设置为.TXT格式。

6.3.3常见全生物降解塑料原料的拉曼光谱主要特征峰

常见的全生物降解塑料原料的拉曼光谱主要特征峰如表3所示,拉曼光谱图参见附录B。

表3常见全生物降解塑料原料的拉曼光谱主要特征峰

名称特征峰（cm-1）

PBAT17081603144212721096853634

PLA177116111457129911351053880413

PGA17741432124610881000896

PBS1720142312961089959858

PBSA1722143013001092963864

PCL17271612144613001089917

PHB17221452139813591057844710611446

PHBV172314511399136112591058845613447

PPDO17151610145112941104871643

PPC17141609145112951103875642

CA17371455137412641086914660

7结果分析

7.1根据电子监管光谱指纹图谱提供的信息，对比样品的红外光谱图、拉曼光谱图与相应的指纹图谱

的一致性。相同成分比例的全生物降解塑料制品的红外光谱图和拉曼光谱图均应具有一致性。

7.2对样品图谱和指纹图谱进行一致性分析时，应同时考虑谱峰的位置、谱峰的数目、谱峰的相对强

度和形状等。不可避免的是，试验条件和仪器特性的微小变化均可能会引起光谱图的微小差别，不同时

间、不同仪器获得的光谱图可能其谱峰的位置和高度也不同。注意，表2和表3给出的特征峰需与指纹

图谱结合使用。在进行一致性分析时，利用仪器自带的分析软件对样品图谱和指纹图谱进行相关性（匹

4

DB46/T519—2020

配度)分析的结果可以作为参考。有经验的分析人员可根据图谱的谱峰信息和相关度（匹配度）分析结

果，判断样品图谱和指纹图谱的一致性。

7.3对于分析结果为不一致的样品，可用其它方法进行成分比例的定量测定。

8质量控制

对制品的3个不同部位或制备得到的3个试样分别进行测试，对3次测试结果使用光谱分析软件进行

相关度(匹配度)分析，若相关度（匹配度）均在95%以上视为合格，若相关性（匹配度）低于95%，则

应查找原因重新测试至合格为止。

9检测报告

检测报告包括但不仅限于以下信息：

a)本标准编号；

b)检测单位、人员、日期；

c)样品来源；

d)样品的详细描述，包括厂家、样品编号、生产批号和样品形态；

e)检测方法；

f）任何本标准没有规定的操作；

g)仪器的名称和型号；

h)检测结果。

5

DB46/T519—2020

AA

附录A

（资料性附录）

常见全生物降解塑料原料的红外光谱图

测试条件如下：

测试仪器：傅里叶变换红外光谱仪；采集模式：反射模式；分辨率：4cm-1；扫描次数：32次；扫

描范围：4000~400cm-1。

PBAT原料的红外光谱图见图A.1。

100

90

80

70

2951

1465

60

874

50

1017

Transmittance[%]Transmittance

40

1164

30

1268

20

728

1102

1711

10

350030002500200015001000500

Wavenumbercm-1

图A.1PBAT的红外光谱图

PLA原料的红外光谱图见图A.2。

100

95

2997

90

85

1383

1453

80

1358

Transmittance[%]Transmittance

75

1042

70

1180

1750

65

1128

1083

350030002500200015001000500

Wavenumbercm-1

图A.2PLA的红外光谱图

6

DB46/T519—2020

PGA原料的红外光谱图见图A.3。

98

96

2957

94

92

Transmittance[%]Transmittance

90

1412

88

1738

86

1080

1150

350030002500200015001000500

Wavenumbercm-1