T/CGTA 03-2024 发芽糙米中γ-氨基丁酸的测定 高效液相色谱-串联质谱法

范围:本文件规定了高效液相色谱—串联质谱法测定发芽糙米中γ—氨基丁酸的术语和定义、原理、试剂与材料、仪器与设备、试样制备与保存、分析步骤、结果计算、精密度及其他的要求。 本文件适用于发芽糙米中γ—氨基丁酸含量的测定; 主要技术内容:4原理试样经甲酸水溶液提取γ—氨基丁酸，用高效液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。5试剂与材料除非另有规定，使用试剂均为色谱纯。水为GB/T 6682 中规定的一级水。5.1试剂5.1.1甲醇（CH3OH）。5.1.2甲酸（HCOOH）。5.2试剂配制5.2.10.1 % 甲酸水溶液：准确吸取1.00 mL 的甲酸（5.1.2）用水定容至1000 mL。5.2.2甲醇+0.1 % 甲酸水溶液=1+9 （V+V）：取100 mL甲醇（5.1.1）和900 mL 0.1 % 甲酸水（5.2.1）溶液混合，用滤膜（0.22 μm，有机相）过滤后备用。5.3标准品γ—氨基丁酸标准品（CAS号：56-12-2）：纯度≥99 % 或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。5.4标准溶液配制5.4.1γ—氨基丁酸标准储备溶液：准确称取γ—氨基丁酸标准品（5.3）10.0 mg（精确至0.0001 g），用水溶解并定容至10 mL，此溶液浓度为1 mg/mL。储存于4 ℃冰箱中，有效期3个月。5.4.2γ—氨基丁酸标准系列工作溶液：将γ—氨基丁酸标准储备溶液（5.4.1）用0.1 % 甲酸水溶液（5.2.1）配制成2 μg/mL标准中间液，再稀释成10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL、160 ng/mL、400 ng/mL标准系列工作溶液，临用时配制。6仪器与设备6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。6.2分析天平：感量为0.0001 g。6.3超声波清洗器。6.4漩涡混匀器。6.5离心机：转速≥6000 r/min。7试样制备与保存样品混匀后，取200 g 样品经四分法缩分至约50 g，研磨至全部通过孔径0.25 mm（60目）筛的试样，装入密封的容器中，室温下保存。8分析步骤8.1提取称取0.5 g 样品（7）（精确至0.0001 g）于50 mL 离心管中，加入10 mL 0.1 %甲酸水溶液（5.2.1），30 ℃ 超声提取30 min 后在漩涡混匀器（6.4）上