GB/T 23853-2009 卤水碳酸锂

ICS71．060．50

G12

囝亘

中华人民共和国国家标准

GB／T

卤水碳酸锂

Lithiumcarbonatemadeofbrine

2009-05—18发布

丰瞀徽鬻瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19

23853--2009

GB／T

刖昌

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC／Tc63／SC1)归口。

本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、青海中信国安科技发展有限公司。

本标准主要起草人：杨建元、王彦、李宏灿、李勇、谭丽岭、董锐。

本标准为首次发布。

23853--2009

GB／T

卤水碳酸锂

1范围

本标准规定了卤水碳酸锂的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。

本标准适用于卤水碳酸锂。该产品主要用于玻璃制造、陶瓷生产、锂电池生产，及制冷、焊接、锂合

金和冶金连铸等领域。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB／T19l一2008包装储运图示标志(ISO780：1997，MOD)

GB／T

1250极限数值的表示方法和判定方法

GB／T3049--2006

工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10一菲哕啉分光光度法

(ISO6685：1982，IDT)

ISO5790：1979)

GB／T3051--2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法(neq

GB／T6678化工产品采样总则

3696：1987，MOD)

GB／T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO

HG／T3696．1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备

HG／T3696．2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备

HG／T3696．3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

3分子式和相对分子质量

分子式：LizC0s

相对分子质量：73．89(按2007年国际相对原子质量)

4要求

4．1外观：白色粉末，具有流动性，无可见夹杂物。

4．2卤水碳酸锂应符合表1要求：

表1要求

指标

项目

优等品一等品合格品

碳酸锂(Li：CO。)(于基计)”／％≥99．299．O98．5

钠(Nalw／％≤0．100150．20

00

钾(K)w／％≤0．00300．0040．008

0

铁(Fe)w／％≤0．0015000350．007

钙(Ca)埘／％≤0．0250．0350．070

镁‘Mg)w／％≤0．0150．0350050

23853--2009

GB／T

表1(续)

指标

项目

优等品一等品合格品

硼(B)w／％≤o0060．0120018

硫酸根(SO。2一)w／％≤0．200．350．50

氧化物(以cl计)叫／％≤0．050．080．10

盐酸不溶物”／％≤0．0050．0150．050

干燥减量w／％≤0．50．60．8

5试验方法

5．1安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应

立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

5．2一般规定

6682

本标准所用试剂和水，除5．6、5．7、5．8、5．9和5．10所用试剂和水均指优级纯试剂和GB／T

2008中规定的二级水外，其他章节在没有另注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682--2008中

规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按

HG／T3696．1、HG／T3696．2、HG／T3696．3之规定制各。

5．3锂离子的鉴别试验

5．3．1试剂

5．3．1．1盐酸溶液：1+4。

5．3．1．2氢氧化钾溶液：5．7g氢氧化钾溶于100mL不含二氧化碳的水中。此溶液现配现用。

5．3．1．3氯化铁溶液：lo％。

5．3．1．4碱金属高碘酸铁溶液：将2g高碘酸钾溶于10mL氢氧化钾溶液中，用水稀释至50mL，加入

3mL氯化铁溶液，搅拌均匀后用氢氧化钾稀释至100mL。

5．3．1．5氯化钠饱和溶液。

5．3．2鉴别步骤

5．3．2．1试验溶液的制备

称取2g试样置于200mL烧杯中'力口水润湿，滴加盐酸溶液至试样刚好溶解，稀释至约50mL。

5．3．2．2鉴别

于表面皿上滴一滴试验溶液，然后在其上滴加一滴氯化钠饱和溶液、2滴碱金属高碘酸铁溶液，将

s～20

其在酒精灯或其他安全热源上加热至45℃～50℃保持15s，与空白试验对比，溶液应呈黄白色

浑浊状。同时做空白试验：除不加试样溶液外，其他加入的试剂量与试验处理完全相同。

5．4外观检验

在自然光下用目视法判别。

5．5碳酸锂含量的测定

5。5．1方法提要

试样溶于一定量水中，以甲基红溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定试料的总碱度，以消

耗盐酸标准滴定溶液的体积计算碳酸锂的含量，再扣除试样中钙换算为碳酸锂的含量。

5．5．2试剂

5．5．2．1盐酸标准滴定溶液：c(HCl)约为0．5mol／L。

2

GB／T

5．5．2．2溴甲酚绿一甲基红混合指示液。

5．5．2．3无二氧化碳的水。

5．5．3仪器、设备

电热恒温干燥箱：温度能控制在250℃～260℃。

5．5．4分析步骤

称取约0．62

g已于250℃～260℃下在电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的试样，精确到0．000g，

置于锥形瓶中，加人50mL无二氧化碳的水，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶

液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2rain，冷却后继续滴定至暗红色为终点。同时做空白试验。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

5．5．5结果计算

碳酸锂以碳酸锤(Li：CO。)的质量分数∞。计，数值以％表示，按式(1)计算：

Wt

式中：

r盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tool／L)；

V-——滴定试样溶液所消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V。——空白试验滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

m——试料质量的数值，单位为克(g)；

M一～碳酸锂(％LizCO。)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／m01)(M一36．94)；

w。——按5．9测得的钙的质量分数，数值以％表示；

1．844～钙换算为碳酸锂的系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．2％。

5．6钠含量的测定

5．6．1火焰原子发射光谱法(仲裁法)

5．6．1．1方法提要

nm处，用空气一乙炔火焰，

在酸性条件下，用氯化铯作为电离缓冲剂，于火焰发射光谱仪波长589．0

进行钠的测定。

5．6．1．2试剂

5．6．1．2．1硝酸溶液：1+1。

5．6．1．2．2钠标准溶液：1mL溶液含钠(Na)1

mg。

5．6．1．2．3氯化铯溶液：10g／L。

称取1g氯化铯(光谱纯)，置于100mL烧杯中，加适量的水使其溶解完全，用水稀释至100mL，摇

匀。贮存于塑料瓶中。

5．6．1．2．4乙炔：高纯。

5．6．1．3仪器、设备

火焰分光光度计。

5．6．1．4分析步骤

5．6．1．4．1工作曲线溶液的配制

于5个100

mL容量瓶中，按表2分别移取钠标准溶液，再分别加入1mL硝酸溶液、3mL氯化铯

溶液，稀释至刻度，摇匀。

3

23853--2009

GB／T

表2工作曲线溶液

编号l2345

l钠标准溶液体积／mLO1．002．003．005．00

l工作曲线溶液中钠的浓度／(mg／mL)O0．0100．0200．0300．050

5．6．1．4．2试样溶液A的制备

称取约2g试样，精确至0．01g，置于烧杯中，用适量水润湿，加盖表面皿后缓慢滴加硝酸溶液，滴

至试样完全溶解后再过量1mL，完全转移至100mL容量瓶中，加入3mL氯化铯溶液，用水稀释至刻

度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于火焰原子发射光谱法钠含量和钾含量的测定。同时制备空白试验

溶液，空白试验溶液除不加试样外，其他操作及加人试剂的量与试验溶液相同。

5．6．1．4．3工作曲线的绘制

用火焰分光光度计，于波长589．0nm，用空气一乙炔氧化性火焰，空白试验溶液调零，然后测定试样

溶液和工作曲线系列溶液的发射强度，以工作曲线溶液中钠的浓度(mg／mL)为横坐标，对应的发射强

度为纵坐标绘制工作曲线。

5．6．1．5结果计算

钠含量以钠(Na)的质量分数”。计，数值以％表示，按式(2)计算：

w，一丛!堕丕三坚×100…一(2)

m

式中：

c——从工作曲线上查得试验溶液A中钠的浓度的数值，单位为毫克每毫升(mg／mL)；

m一试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0．02％。

5．6．2原子吸收光谱法

5．6．2．1方法提要

nm波长处，用空气一乙炔

在酸性条件下，用氯化铯作电离缓冲剂，用原子吸收分光光度计于589．0

火焰，工作曲线法，测定溶液中的钠含量。

5．6．2．2试剂

同本标准的5．6．1．2。

钠标准溶液：1mL溶液含钠(Na)0．10mg；