DB51/T 1782-2014 地质样品中铌、钽的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS77.120.01

H60

DB51

四川省地方标准

DB51/T1782—2014

地质样品中铌、钽的测定电感耦合等离子

体质谱法

2014-05-16发布2014-06-01实施

四川省质量技术监督局发布

DB51/T1782—2014

目次

前言...............................................................................II

1范围..............................................................................1

2规范性引用文件....................................................................1

3方法提要..........................................................................1

4试剂和材料........................................................................1

5仪器和设备........................................................................2

6实验步骤..........................................................................2

7结果与计算........................................................................3

8准确度与精密度....................................................................3

附录A（资料性附录）仪器参考工作条件................................................5

参考文献.............................................................................6

I

DB51/T1782—2014

前言

本标准的附录A为资料性附录。

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T

20001.4-2001《标准编写规则第四部分：化学分析方法》给出的规则起草。

本标准由四川省地质矿产勘查开发局提出并归口。

本标准由四川省质量技术监督局批准。

本标准起草单位：四川省地质矿产勘查开发局成都综合岩矿测试中心。

本标准起草人：李自强、李小英、王雪莲、谭小宁、诸堃、刘成光。

II

DB51/T1782—2014

地质样品中铌、钽的测定电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铌、钽的方法。

本标准适用于地质样品（土壤、水系沉积物、岩石）中铌、钽的测定。方法的最低定量限，Nb:3.18

μg/g；Ta:0.33μg/g。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD）

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示与判定

GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

DZ/T0130—2006地质矿产实验室测试质量管理规范

3方法提要

试样经氢氟酸分解，再用酒石酸—硝酸溶液提取，铌、钽与酒石酸在酸性溶液中形成稳定的络合物。

溶液中铌、钽在电感耦合等离子体中离子化后，按离子质荷比分离，通过测量其离子谱峰的强度，计算

铌、钽含量。

4试剂和材料

本标准除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T6682中规定的二级水。

4.1氢氟酸（ρ=1.15g/mL）。

警告——氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴橡胶手套，防止皮肤接触。

4.2酒石酸溶液（ρ=60g/L）：称取60g酒石酸（分析纯）溶于1000mL水中。

4.3硝酸（ρ=1.41g/mL）。

4.4硝酸溶液（2+98）：取20mL硝酸（4.3）加入980mL水中。

4.5酒石酸—硝酸溶液：取15g酒石酸（分析纯）加入1000mL硝酸溶液（4.4）中。

4.6内标溶液（铑、铼,ρ=10ng/mL）。

4.7仪器调谐溶液（锂、钇、铟、铈、铀,ρ=1ng/mL）。

4.8仪器PA校正溶液（锂、钴、钇、铑、铟、铈、铼、铀,ρ=40ng/mL）。

4.9标准溶液

4.9.1铌标准储备液（ρ（Nb2O5）=100μg/mL）

准确称取0.0500g经灼烧（700℃）的五氧化二铌，放于