DB34/T 3304-2018 中草药中16种多环芳烃的测定 气相色谱质谱法

ICS65.050

B50

DB34

安徽省地方标准

DB34/T3304—2018

中草药中16种多环芳烃的测定

气相色谱质谱法

Determinationof16sixteenpolycyclicaromatichydrocarbonsinChinesemedicinal

herbs-GC/MSmethod

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2018-12-29发布2019-01-29实施

安徽省市场监督管理局发布

DB34/T3304—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。

本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、安徽中青检验检测有限公司、上海海关动植物

与食品检验检疫技术中心。

本标准主要起草人：周典兵、韩芳、丁磊、宋伟、吕亚宁、唐菲、胡艳云、盛旋、郑平、邓晓军。

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DB34/T3304—2018

中草药中16种多环芳烃的测定

气相色谱质谱法

1范围

本标准规定了中草药中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯

并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽和苯并(g,h,i)苝等16种多环芳烃测定的

气相色谱质谱法。

本标准适用于黄芪、白芍、石斛、桑皮、番泻叶、菊花、绞股蓝、苦杏仁、茯苓等中草药中16种多

环芳烃的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

试样中多环芳烃用正己烷-丙酮溶液超声提取，采用凝胶渗透色谱仪净化，供气相色谱-质谱仪测定，

内标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1正己烷：色谱纯。

4.2丙酮：色谱纯。

4.3环己烷：色谱纯。

4.4乙酸乙酯：色谱纯。

4.5正己烷+丙酮（1：1，体积比）：等体积的正己烷和丙酮互溶。

4.6乙酸乙酯+环己烷（1：1，体积比）：等体积的乙酸乙酯和环己烷互溶。

4.7标准物质：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、

苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽和苯并(g,h,i)苝等16种多环芳烃标准储备液的浓度均

为2g/L，纯度≥99％。

4.8氘代内标标准物质：氘代萘-D8，氘代苊D10,氘代-菲D10，氘代-屈D12和氘代-苝D12混合氘代

内标标准储备液的浓度均为2g/L，纯度≥99％。

4.9多环芳烃标准使用溶液（2000μg/L）：准确吸取适量体积的混合标准贮备溶液(4.7)，用正己烷

（4.1）稀释至所需浓度，保存于-18℃冰箱。

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DB34/T3304—2018

4.10多环芳烃内标使用溶液（2000μg/L）：准确吸取适量体积的混合内标标准贮备溶液(4.8)，用正

己烷（4.1）稀释至所需浓度，保存于-18℃冰箱。

4.11多环芳烃混合标准工作溶液：吸取适量多环芳烃标准使用溶液（4.9）和适量多环芳烃内标使用

溶液（4.10）用正己烷配制成多环芳烃浓度为2μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500

μg/L和含内标物浓度为50μg/L的混合标准工作溶液。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱仪：配有EI源。

5.2凝胶渗透色谱仪。

5.3分析天平：感量为0.01g。

5.4旋转蒸发仪。

5.5离心机：不低于5000r/min。

5.6氮吹仪。

5.7涡旋混合器。

5.8超声波清洗器。

5.9粉碎机。

6试样制备与保存

取代表性黄芪、白芍、石斛、桑皮、番泻叶、菊花、绞股蓝、苦杏仁、茯苓等样品取不少于200g，

用粉碎机粉碎，过60目筛，取通过筛网的药材粉末装