GB/T 38261-2019 纳米技术 生物样品中银含量测量 电感耦合等离子体质谱法

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犃４３

中华人民共和国国家标准

／—

犌犅犜３８２６１２０１９

纳米技术生物样品中银含量测量

电感耦合等离子体质谱法

—

犖犪狀狅狋犲犮犺狀狅犾狅犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾狏犲狉犮狅狀狋犲狀狋狊犻狀犫犻狅犾狅犻犮犪犾

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—

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狆狔狆狆狆狔

２０１９１２１０发布２０２００７０１实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

／—

犌犅犜３８２６１２０１９

目次

前言…………………………Ⅲ

引言…………………………Ⅳ

１范围………………………１

２规范性引用文件…………………………１

３术语和定义………………１

４缩略语……………………１

５原理………………………１

６仪器与试剂………………１

７样品………………………２

８试验步骤…………………３

９数据分析…………………４

１０准确度和精密度…………………………４

１１测试报告…………………５

（）………………………

附录Ａ资料性附录实验流程图６

（）……………………

附录资料性附录测试报告模板

Ｂ８

（）…………

附录资料性附录含有银包金纳米棒的生物组织中银含量的测量示例

Ｃ９

参考文献……………………１３

Ⅰ

／—

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前言

本标准按照／—给出的规则起草。

ＧＢＴ１．１２００９

。。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任

本标准由中国科学院提出。

（／）。

本标准由全国纳米技术标准化技术委员会ＳＡＣＴＣ２７９归口

本标准起草单位：国家纳米科学中心、中国食品药品检定研究院、北京市理化分析测试中心、国家药

品监督管理局医疗器械技术审评中心。

：、、、、、、、、、、、

本标准主要起草人吴美玉刘颖李瑞如王新胜柳琳高峡赵婷陈宽淡墨陈亮徐丽明

谢黎明。

Ⅲ

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引言

［，］

１２

，。

银纳米颗粒具有广谱的抗菌活性广泛应用于生活用品以及医疗器械中随着应用范围的不

，，。，

断扩大银纳米颗粒进入人体的途径更加多样化并以多种形式存在于生物组织中因此银暴露的风

险引起了高度关注。在银纳米颗粒的毒代动力学等生物效应和安全性评价中，银纳米颗粒暴露后，可以

、，，

以颗粒离子等多种形式存在于生物样品中而不同形式的银元素均在其生物学功能中发挥重要作用

所以准确测量生物样品中银元素的总含量非常重要。但是，目前尚无相关国家标准。

（），

电感耦合等离子体质谱法ＩＣＰＭＳ是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法主要用于

［］

３５

～

，。

进行多种元素的同时测定适用于痕量或微量重金属元素的分析本标准包括经银纳米颗粒暴露

，。

的生物样品的微波消解方法以及使用ＩＣＰＭＳ测量消解后样品中银元素总含量的方法

Ⅳ

／—

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纳米技术生物样品中银含量测量

电感耦合等离子体质谱法

警示———本标准方法中使用的部分试剂具有腐蚀性和强氧化性，需谨慎防护，避免接触皮肤和衣

；，；。

物微波消解过程应在通风橱内进行按仪器相关设备安全规定操作注意安全用电

１范围

，。

本标准规定了生物样品中银含量的定量测量方法包括样品制备和测量步骤

本标准适用于多种生物样品（生物组织、细胞、组织模型等）中银含量的定量测量。

３Ｄ

２规范性引用文件

。，

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。，（）。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

／分析实验室用水规格和试验方法

ＧＢＴ６６８２

／纳米材料术语

ＧＢＴ１９６１９

／无机化工产品杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法（）

ＧＢＴ３０９０３ＩＣＰＭＳ

３术语和定义

／和／界定的术语和定义适用于本文件。

ＧＢＴ１９６１９ＧＢＴ３０９０３

４缩略语

下列缩略语适用于本文件。

：电感耦合等离子体质谱（）

ＩＣＰＭＳｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｃｏｕｌｅｄｌａｓｍａｍａｓｓｓｅｃｔｒｏｍｅｔｒ

ｙｐｐｐｙ

５原理

，。

生物样品经微波消解后定容所得溶液采用ＩＣＰＭＳ方法进行元素含量检测定量方法采用内标

，、，

法即在待测样品空白样品和加标样品中通过蠕动泵在线加入相同浓度的内标元素根据银元素的强

度与内标元素强度值的比值和银元素浓度的定量关系实现对银的定量分析。该方法中设置加标样品以

判定测量结果的准确性。

６仪器与试剂

６．１仪器

电感耦合等离子体质谱分析仪（分析仪）。

６．１．１ＩＣＰＭＳ

：，，。

６．１．２微波消解仪具备程式化功率设定功能最大输出功率≥１２００Ｗ最高设定温度≥１９５℃

１

／—

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：，，。

６．１．３消解罐压力消解罐聚四氟乙烯材质或等效材质５５ｍＬ

聚四氟乙烯管：。

６．１．４１５ｍＬ

６．１．５赶酸仪：工作温度范围为室温至２００℃。

：。

６．１．６分析天平灵敏度０．１ｍ

ｇ

：，，，。

６．１．７移液器量程２．５Ｌ量程１０Ｌ量程２００Ｌ量程１０００Ｌ

μμμμ

：。

６．１．８冰箱可满足－２０℃冷冻存储条件

６．２试剂

，，／

除非另有说明分析时均使用确认为优级纯或以上级别的化学试剂实验用水为符合ＧＢＴ６６８２

，。

规定的一级水标准溶液使用有证标准物质

硝酸：／。

６．２．１＝１．４２ｍＬ

ρｇ

：／。

６．２．２银标准溶液介质１．０ｍｏｌＬ硝酸

１１５１０３

内标标准溶液：介质／硝酸。宜选用铟（）和铑（）为内标元素，内标元素的选

６．２．３１．０ｍｏｌＬＩｎＲｈ

择原则参考／。

ＧＢＴ３０９０３

：。

６．２．４氩气纯度≥９９．９９％

７样品

７．１样品前处理流程图

参见附录中图。

ＡＡ．１

７．２待测生物样品制备

，（，）

７．２．１将冷冻的待测生物样品室温解冻差量法准确称取一定量的样品犿宜为０．１０００．５００

Ｔｇ～ｇ

。。

至５５ｍＬ微波消解罐中新鲜获得的样品可直接称量

注１：对于总质量不足０．１００ｇ的生物样品，可以实际称量质量为准。

注：体外模型生物样品直接将收集的样品投入消解罐即可，可不称量；体外细胞经胰酶消化、离心收集入

２３Ｄ２Ｄ

离心管后，在离心管中加入１ｍＬ浓硝酸预消解过夜，然后转移至消解罐，进行微波消解步骤。

７．２．２在上述每个微波消解罐中加入１０ｍＬ浓硝酸，预消解３０ｍｉｎ。

，。。

７．２．３旋紧消解罐将其对称安装在转盘上进行微波消解微波消解参考程序见表１

注：不同微波消解仪可根据仪器固有条件适当调整功率和消解时间等程序参数，保证样品消解完全即可。

表１生物样品微波消解参考