GB/T 30903-2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

ICS71.060.01

G10百目

中华人民共和国国彖标准

GB/T30903—2014

无机化工产品杂质元素的测定

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

Inorganicchemicalsforindustrialuse—Determinationofimpurityelement—

Inductivelycoupledplasmamassspectrometry(ICP-MS)

2014-07-08发布2014-12-01实施

GB/T30903—2014

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本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国石油和化学丁业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。

本标准起草单位：湖北兴发化工集团股份有限公司、佛山市质量计量监督检测中心、中海油天津化

T研究设计院、江西核工业兴中科技有限公司、广东先导稀材股份有限公司、国家无机盐产品质量监督

检验中心。

本标准主要起草人：熊萍、梁炽琼、弓创周、徐辉、朱刘、杜建侠、宋波、刘永豪。

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GB/T30903—2014

无机化工产品杂质元素的测定

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即

用水冲洗，严重者应立即治疗；本试验方法中使用高压氨气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作；点燃

等离子后，不应打开炬室门，防止高频辐射伤害身体；注意安全用电。

1范围

本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定无机化T产品中金属和非金属杂质元素

的原理、试剂、仪器、设备、分析步骤、精密度、回收率。

本标准适用于无机化工产品中含多种金属和非金属杂质元素的液体试样或去除基体后直接进样，

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语

GB/T4842M

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法

3术语和定义

GB/T4470界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

等离子体plasma

一种电离度大于0.1%,其正负电荷相等的电离气体。

3.2

射频发生器radiofrequencygenerator

为耦合线圈和等离子体提供射频能量的射频功率源。

3.3

电感耦合等离子体inductivelycoupledplasma；ICP

将高频功率加到与等离子体炬管耦合的线圈上所形成的炬焰。

3.4

等离子体炬管plasmatorch

用于ICP维持稳定放电，通常由三层同心石英管组成的装置，外管进冷却气，中管进辅助气，内管

进载气。

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GB/T30903—2014

3.5

入射功率incidentpower

由高频发生器输送给耦合线圈和等离子体的净功率。

3.6

采样锥samplingcone

常压等离子体与高真空的质量分析器接口的重要的锥体部件。该锥的中心有一个约1mm的锥

孔，等离子体炬焰中的离子通过此锥孔进入由机械泵支持的第一级真空室。

3.7

截取锥skimmercone

常压等离子体与高真空的质量分析器接口的又一重要的锥体部件。锥的中心有一个小于1mm的

与采样锥孔轴向同心的锥孔。离子通过此锥孔进入质量分析器。

3.8

离子透镜系统Ionlenssystem

位于截取锥和质谱分离装置之间。其作用：一是聚焦并引导待分析离子从接口区域到达质谱分

区域，二是阻止中性粒子和光子通过。

3.9

碰撞/反应池collision/reactioncell

安装于四极杆质谱计前的一个多极杆腔体，腔体内通入碰撞/反应气体，对通过多极杆聚焦的离子

进行碰撞与反应,从而消除质谱干扰。

3.10

四级杆质谱仪quadrupolemassspectrometer

通过在对电极上施加射频电压与直流电压而使离子根据不同质荷比（加/z）实现分离的质量分

析器。

4原理

试样溶液由载气（氮气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰

性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪

根据质荷比进行分，离子信号由电子倍增器接收,经放大后进行检测。根据元素质谱峰强度，对各元

素进行定性或定量分析。

5试剂

5.1使用化学试剂应选用优级纯试剂经纯化处理（如石英亚沸蒸僧装置，见附录A）,—般选用的无机

酸有硝酸（HNOQ、盐酸（HC1）、氢氟酸（HF）、高氯酸（HC1OQ、硫酸（H2S4）.王水（1HN3+3HC1）o

5.2实验用水应满足电阻率不小于18.2•cm0

5.3标准溶液应使用有证标准物