T/GDBK 006-2023 焙烤食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的测定 高效液相色谱/质谱法

范围:本文件描述了食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的高效液相色谱/质谱测定方法的的原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备、试验步骤、试验数据处理、精密度和试验报告。 本文件适用于焙烤食品中γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的定性定量测定。对含有γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物产品的含量检测可参照使用。 本文件检出限为4.2 μg/kg，定量限为13.9 μg/kg; 主要技术内容:4原理试样用正己烷脱脂后，用20%甲醇/水溶液提取，提取液经减压蒸干后复溶，试样溶液用高效液相色谱/质谱联用仪的多反应监测（MRM）模式测定，外标法定量。5试剂和材料5.1试剂除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。甲醇（色谱纯）。正己烷（分析纯）。甲酸（色谱纯）。甲醛（分析纯）。乙二醛(glyoxal, GO，分析纯)。γ-氨基丁酸（分析纯）。5.2试剂配制甲醇/水溶液（20%）：移取 50 mL 甲醇（5.1.1）于 250 mL 容量瓶中，用水定容至刻度。甲酸/水溶液（0.1%）：移取 0.25 mL 甲酸（5.1.3）于 250 mL 容量瓶中，用水定容至刻度。5.3标准品γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物标准品（C11H16N2O4 ,CAS号：805228-41-5）：纯度大于 98.0%。5.4标准溶液的配置根据需要，用水配置γ-氨基丁酸-乙二醛-甲醛加合物的浓度为10 mg/L的溶液，用水稀释得到一系列浓度的标准溶液（100 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2000 μg/L、3000 μg/L、4000 μg/L）。6仪器设备6.1液相色谱仪/三重四极杆质谱联用仪，配有电喷雾离子源（ESI）。6.2粉碎机(细度 30～100目）。6.3分析天平，感量为0.0 001克。6.4分析天平，感量为0.00 001克。6.5高速离心机（12 000转/分，14 000×g)。6.6涡旋器（300 rpm～3 000 rpm）。6.7常规实验室玻璃器皿。7试验步骤7.1样品的制备称取3 g粉碎后的样品（过60目筛）于50 mL离心管中，加入10 mL正己烷没过样品，涡旋5 min后于10000 rpm下离心10 min，重复3次以完全去除油脂，置于通风橱中将残余的正己烷挥干。向离心管中加入15 mL