DB37/T 4477-2021 水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS13.060.50

CCSZ16

37

山东省地方标准

DB37/T4477—2021

水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationofdiamideinsecticidesresiduesinwater

—Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

2021-12-29发布2022-01-29实施

山东省市场监督管理局发布

DB37/T4477—2021

目次

前言.................................................................................II

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................1

4原理...............................................................................1

5试剂或材料.........................................................................1

6仪器设备...........................................................................2

7样品...............................................................................2

8试验步骤...........................................................................2

9实验数据处理.......................................................................4

10精密度............................................................................4

11定量限............................................................................4

附录A（资料性）5种双酰胺类杀虫剂中英文名称、CAS号及分子式信息......................5

附录B（资料性）质谱仪参数...........................................................6

附录C（资料性）5种双酰胺类杀虫剂监测离子对、碰撞电压和保留时间.....................7

附录D（资料性）5种双酰胺类杀虫剂多反应监测（MRM）色谱及质谱图......................8

附录E（资料性）实验室重复性限（r）数据表...........................................10

附录F（资料性）实验室再现性限（R）数据表...........................................11

I

DB37/T4477—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由山东省农业农村厅提出并组织实施。

本文件由山东省农业标准化技术委员会种植业标准化分技术委员会归口。

II

DB37/T4477—2021

水中双酰胺类杀虫剂残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了水中5种双酰胺类杀虫剂残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用于地表水和地下水中氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺、四氯虫酰

胺残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

水样中残留的双酰胺类杀虫剂经聚合物亲水固相萃取小柱富集，然后用有机溶剂洗脱，浓缩定容，

用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。

5试剂或材料

除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1甲醇（CH3OH，65-56-1）。

5.1.2甲酸（HCOOH，64-18-6）。

5.2溶液配制

5.2.1甲醇-水溶液（5+95）：量取10mL甲醇，加入190mL水中，混匀。

5.2.20.1%甲酸（5.1.2）水溶液：移取1.0mL甲酸于1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，现配现

用。

5.3标准品

5种双酰胺类杀虫剂标准品：纯度≥95%，化合物中英文名称及CAS号等信息见附录A。

5.4标准溶液配制

1

DB37/T4477—2021

5.4.1标准储备溶液：分别称取约0.01g（精确至0.1mg）5种双酰胺类杀虫剂标准品于10mL容量瓶

中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为1000mg/L的标准储备溶液，0℃～4℃保存，保存期

为6个月。

5.4.2中间标准溶液：准确吸取适量标准储备溶液（5.4.1），用甲醇稀释配制成约10mg/L的中间标

准溶液，0℃～4℃保存，保存期为1个月。

5.4.3混合标准工作溶液：准确吸取适量的中间标准溶液（5.4.2），用甲醇稀释配制成所需浓度的混

合标准工作溶液，现配现用。

5.5材料

5.5.1有机滤膜：0.22μm。

5.5.2聚合物亲水固相萃取小柱（HypersepRetainPEP1))，500mg，6mL）。

5.5.3定性滤纸。

5.5.4聚四氟乙烯样桶：500mL。

6仪器设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

6.2分析天平：感量为0.1mg。

6.3氮吹仪。

6.4固相萃取装置。

6.5真空泵。

6.6量筒：50mL。

6.7刻度离心管：10mL。

7样品

取水样品约1L，将样品通过定性滤纸过滤，分三份倒入洁净的聚四氟乙烯样桶中，每份约250mL，

密封并做好标