YY/T 0528-2018 牙科学 金属材料腐蚀试验方法

ICS11.060.10

C33

中华人民共和国医药行业标准

YY/T0528-2018/ISO10271:2011

代替YY/T0528一2009

牙科学金属材料腐蚀试验方法

Dentistry-Corrosiontestmethodsformetallicmaterials

(ISO10271:2011,IDT)

2018-02-24发布2019-03-01实施

国家食品药品监督管理总局发布

YY/T0528-2018/18010271:2011

剧吕

本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。

本标准代替yy/T0528-2009((牙科金属材料腐蚀试验方法儿与YY/T0528-2009相比，主

要变化如下:

一一增加了硫化物静态浸泡失浑试验方法和静态浸泡周期分析试验方法z

一一将GB/T10123-2001((金属和合金的腐蚀基本术语和定义》中与本标准一致的术语解释，

以资料性附录的形式列出。

本标准使用翻译法等同采用IS010271:2011Dentistry一Corrosiontestmethodsformetallicma•

terials(牙科学金属材料腐蚀试验方法〉。

与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(Waterforanalytìcallaboratoryuse-Speci•

ficationandtestmethods)(lSO3696:1987,MOD)

GB/T9258.1-2000涂附磨具用磨料粒度分析第1部分:粒度组成(Coatcdabrasivcs-

Grainsizeanalysis-Part1:Grainsizedistributiontest)(ISO6344-1:1998,IDT)

GB/T9937-2008(所有部分〉口腔词汇(Dentistry-Vocabulary)(lSO1942:1989,IDT)

GB/T10893.2-2006压缩空气干燥器第2部分:性能评价(ISO7183.2:1996,MOD)

GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶(Laboratoryglassware一One-markvolu-

mctricflasks)(lSO1042:1998,NEQ)

本标准附录的相关内容:附录A腐蚀试验方法扩展和附录B名词术语的补充说明。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家食品药品监督管理总局提出。

本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会(SAC/TC99)归口。

本标准起草单位:国家食品药品监督管理局北大医疗器械质量监督检验中心。

本标准主要起草人:白伟、袁慎坡、郑刚、张殿云、李嫂。

本标准的历次版本发布情况为:

一-YY0528-2009.

I

YY/T0528-2018/ISO10271:2011

牙科学金属材料腐蚀试验方法

1范围

本标准规定了检测口腔中使用的金属材料的腐蚀行为的试验方法和规程，以便本标准中的试验方

法和规程被此类金属材料的标准引用。

本标准不适用于器械设备、牙科银隶合金和正畸矫治器。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件.凡是不注目期的引用文件，其最新版本〈包括所有的修改单〉适用于本文件.

ISO1042实验室玻璃仪器单标线容盐瓶(Laboratoryglassware一On~markvolumctric

flasks)

ISO1942(所有部分)口腔词汇(Dentistry-Vocabulary)

ISO3585棚硅酸盐玻璃一一3.3特性(Borosilicateglass3.3-Propertics)

ISO3696分析实验室用水规格和试验方法(Waterforanalyticallaboratoryuse-Specification

andtestmethods)

ISO6344-1涂附磨具用磨料粒度分析第1部分:粒度组成(Coatedabrasives-Grainsizea•

nalysis-Part1:Grainsizedistributiontest)

ISO7183压缩空气干燥器一一第二部分:性能评价(Compressed-airdrycrs-Specificationsand

tcsting)

3术语和定义

ISO1942界定的以及下列术语和定义适用于本文件.

3.1

击穿电位breakdownpotential(Ep)

引发并扩展点蚀和/或缝隙腐蚀的最小电位。

3.2

腐蚀corrosion

金属或合金与其所处环境之间的物理化学作用.这种作用可导致材料局部或全部发生破坏或性能

改变.

3.3

腐蚀电位coπosionpotential(E.....)

金属在使用环境或模拟使用环境的实验环境下测定的开路电位。

3.4

腐蚀产物corrosionproduct

囱腐蚀形成的物质.

1

VY/T0528-2018/ISO10271:2011

3.5

缝隙腐蚀crevicecorrosion

与窄缝或缝隙有关，发生在窄缝或缝隙处或其附近的腐蚀。

3.6

电流密度currentdensity

通过导体单位面积的电流。

3.7

动态浸泡试验dynamicimmersiontest

将试样暴露在腐蚀溶液中，在试样与溶液间存在相对运动时进行的试验。

3.8

电极电位electrodepotential

试样与参比电极之间的电位差。

3.9

电解液electrolyte

通过离子传输电流的溶液或液体。

3.10

开路电位open-circuitpotential(E呵〉

相对参比电极或另一电极在没有电流时测得的电极电位。

3.11

点蚀pittingcorrosion

产生点蚀坑的局部腐蚀。

3.12

动电位试验potentiodynamictest

电极电位以预设定的速度进行变化，记录电流密度与电极电位间的相互关系的试验。

3.13

恒电位试验potentiostatictest

电极保持恒定时进行的试验。

3.14

样晶sample

某种类型的被试验材料的总和，所有相同试样的总和。

3.15

组set

样品试样的分组。

3.16

试样sp民imen

独立的单个待测物。

3.17

静态浸泡试验staticimmersiontest

将试样暴露在腐蚀溶液中，使试样与溶液有效地处于无相对运动条件下的试验。

3.18

应力腐蚀stresscorrosion

囱静态拉应力和电解液共同作用发生的腐蚀。

2

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3.19

人造睡渣syntheticsaliva

模拟天然唾液化学组成的试验介质。

3.20

失泽tamish

由于金属与所处环境发生的反应，使表面变色。

3.21

零电流电位z.ero户currentpotential

阴极电流与阳极电流相等时的电位。

4试验方法

4.1静态浸泡试验

4.1.1必要的信息

根据相关标准规定的组成成分，包括有害元素。

4.1.2应用范围

在与预期的口腔环境相应的体外试验条件下，用于提供金属材料中析出金属离子的数据资料的加

速试验。

4.1.3试剂

4.1.3.190%乳酸(C3比03)，分析纯。

氧化铀(NaCl)，分析纯。

水，符合IS03696中2级。

4.1.3.4乙醇或甲醇(C2比OH或CH30H)，分析纯。

4.1.3.5压缩空气，无泊、无水，符合IS07183。

4.1.4器具

4.1.4.1珊硅酸盐玻璃容器，符合ISO3585，且内径约为16mm，高度160mm。

4.1.4.2pH计，灵敏度至少士0.05pH单位。

4.1.4.3化学分析仪器，能够测量μg/mL的离子浓度(例如lCP和AAS)。

测微计，精度为0.01mm.

4.1.4.5碳化硅砂纸，符合IS06344-1.

4.1.4.6砌硅酸盐玻璃容量瓶，容积为1000mL、A级，符合IS01042。

4.1.5溶班的制备

每次试验前，新制备由0.1mol/L乳酸和0.1mol/L氯化铀组成的溶液。例如，将(10.0士O.l)g

90%乳酸(~H603)(4.1.3.1)和(5.85i:0.005)g氧化铀(NaCl)(4.1.3.2)榕解于约300mL的水(4.1.3.3)中。

转移到1000mL容量瓶(4.1.4.的中并加水至刻度线，pH应为2.3土0.1.否则弃之，并检查试剂。

3

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4.1.6样晶

4.1.6".1制备

4.1.6.1.1铸造

试样按生产商的说明书进行铸造。

4.1.6.1.2预成品

预成部件或制品应在供货状态下使用。

4.1.6.1.3其他

用其他方法制备的试样，例如:机加工、烧结、腐蚀成形等方法制备的试样，在适当清洗后，应在制造

状态下进行试验。

4.1.6.2取样

试样数量应至少足以满足两组平行试验的需求(每组试样数量可以不同〉。

4.1.6.3样晶表面积

制备后的试样总表面积至少应为10cmz。

预备

.1铸造试样

从试样表面去掉浇铸口、飞边和其他突出部分。表面用粒径125μm的纯氧化铝粉进行喷砂处理，

除去包埋材料。

如果需要，按生产商的说明书进行热处理。

对于金属炜瓷材料，按照金属材料生产商推荐的最高蜡烧温度，热处理试样10min，然后自然

冷却。

冷包埋每一试样。推荐的方法是用环氧树脂包埋。

采用标准的金相工艺对试样的暴露面进行打磨，磨除量应至少为0.1mm，并用测量器具[例如测微

计(4.1.4.4)]测量厚度，这不包括以供货状态提供(预成品)的试样。每个合金试样都使用新的砂纸，最

后用P1200湿碳化硅砂纸(4.1.4.5)进行抛光。若以上方法不适用，则应按照生产商的临床使用说明书

对表面进行处理。

测量每个试样的表面积，精确到测量值的1%。

在乙醇或甲醇(4.1.3.4)中超声清洗表面2min。用水(4.1.3.3)冲洗。用无油、无水压缩空气(4.1.3.5)

吹干。

如果试样表面存在任何可能会暴露在溶液中的肉眼可见的小孔，应当将此试样舍弃，并重新制备一

个符合要求的试样。

.2机械加工成形、烧结成形、腐蚀成形或电沉积成形的样品

如果生产商推荐，则对试样进行热处理。

4

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采用标准的金相工艺方法从试样的所有表面去除至少0.1mm，用测盘器具〔例如测微计(4.1.4.4)]

进行测量，这不包括以供货状态提供(预成品〉的试样。每个合金试样都使用新的砂纸，最后用P1200

湿碳化硅砂纸(4.1.4.5)抛光.

测量每个试样的丽积，精确到土0.1cm2以内.

在乙醇或甲醇(4.1.3.心中超声清洗表面2min.

用水(4.1.3.3)冲洗.用无油、无水压缩空气吹干.

4.预成品

按照生产商的临床使用说明书处理表面，测盐每一试样的表面积，精确到土0.1cm2以内。在乙酶

或甲醇(4.1.3.的中超声清洗表团2min.用水(4.1.3.3)冲洗。用无油、无水压缩空气(4.1.3.5)吹干。

4.1.7试验步骤

平行试样组应以相同方式处理.如果一组中仪有一个试样，应将其置于容器(4.1.4.1)中，除最少的

支承线或点外，试样不得接触容器表面.如果一组中含2个或更多试样，可将试样放于同一个或单独的

多个容器中，若多个试样放于同一容器中，试样之间相互不得接触.

记录溶液的pH.按照每1cm2试样表面积加入1mL搭液的比例，向每一个容器内加入足量溶

液，以覆盖全部试样.记录溶液的体积，精确至0.1mL。封闭容器，避免溶液蒸发，保存在(37土1).C环

境下7d士1h.取出试样，记录残余溶液的pH.

用另外的容器(4.1.4.1)盛放参比溶液，以与含试样的榕液保持平行.参比溶液用于建立溶液中每

个被测元素的杂质水平.加入与含试样溶液大约相同体积的溶液，记录溶液体积，精确至0.1mL.封

闭容器防止溶液挥发，并在(37土1).C下保存时间与含试样溶液相同。

4.1.8元素分析

使用足够灵敏度的化学分析仪器(4.1.4.3)，定性和l定盘地分析溶液，重点针对4.1.1列出的元素。

但如果发现浓度超过0.1%的杂质，也应记录.对每个被测元素，由试样溶液测得值减去参比溶液测得

值.棚、碳和氮元素应忽略.

4.1.9试验报告

试验报告应含以下信息:

a)报告分析方法和所有被分析元素的检出限.

b)报告和说明所有涉及试样制备(4.1.6.4)或试验步骤(4.1.7)的偏差。

c)报告构成每组试样的试样数和试样组数〈见4.1.6.2)。

d)根据腐蚀溶液元素分析(4.1.的，分别计算和报告每组(4.1.6.2)试样的每个元素析出的离子

量，以μg/(cm2•7d)为单位.记录4.1.1列出的每种元素，也以及其他任何被发现的元素.

根据该信息，牙科材料总金属离子析出盘等于每组试样的所有元素的离子析出量之和.用析

出总量除以试验组数，得到牙科材料平均总离子析出总量，以μg/(cm2.7d)为单位报出.

c)报告未溶解的腐蚀产物，例如试样表面的沉淀物或变色。

4.2电化学试验

4.2.1必要的信息

根据相关材料标准规定的组成成分，包括有害元素.

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4.2.2应用

本试验采用动电位极化法，评价在口腔中使用的金属材料的腐蚀敏感性.

4.2.3试荆

90%乳酸(C3H603)，化学纯;

氯化铀(NaCl)，分析纯;

氢氧化铀(NaOH)，分析纯;

水，符合IS03696中的2级水;

氧气或氯气，最低纯度99.99%;

乙'ß:~(C2HsOH)，分析纯;

丙酣(C3H60)，分析纯.

4.2.4器具

有温度控制的砌硅酸盐玻璃试验电解池，符合ISO3585(如果试验温度为23'C士2'C，则不需

双壁电解池).

扫描恒电位仪，电位范围士1600mV，电流输出范围10→A-1O-1A.

电位测量仪，输入阻抗>10110，灵敏度/精确度为:在电位满刻度值为士1600mV时，能检测

出1mV电位.

电流测量仪，在10→A-10叫A的电流范围内，能测量电流绝对值的1%.

4.2.4.5工作电极(试样夹具〉。

辅助电极，用高纯度的玻璃碳或钳制成.

参比电极，饱和甘乘电极(SCE)或者Ag/AgCl电极(饱和氯化银电极[SSE])•

pH计，灵敏度为士0.05pH单位。

联化硅砂纸，符合IS06344-1.

4.2.4.10金刚石研磨膏，1μm.

1测微计，精度0.01mm.

2光学显微镜，最小放大倍率50X。

4.2.5溶液的制备

用约950mL水(4.2.3.的溶解9.0g氧化锅(NaCl)().用1%的乳酸(C3H603)(4.2.3.1)或

者4%的氢氧化销(NaOH)()调节pH到7.4土0.1.用水稀释至1000mL.

4.2.6样品

制备

4.2.6.1.1铸造

试样按生产商的说明书进行铸造。

4.2.6.1.2预成品

预成部件或制品应在供货状态下使用.

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4.2.6.1.3其他

用其他方法制备的试样