GB/T 24490-2009 多壁碳纳米管纯度的测量方法

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中华人民共和国国家标准

GB／T24490--2009

多壁碳纳米管纯度的测量方法

Testmethodforpurityofmulti—walledcarbonnanotubes

2009-10-30发布2010—06-01实施

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GB／T24490--2009

本标准的附录A为规范性附录。

本标准由全国纳米技术标准化委员会纳米材料分技术委员会(SAC／TC279／SC1)提出并归口。

本标准起草单位：清华大学、天奈科技有限公司、冶金工业信息标准研究院、中国科学院成都有机化

学有限公司。

本标准主要起草人：王矗、宁国庆、魏飞、栾燕、瞿美臻。

1范围

多壁碳纳米管纯度的测量方法

GB／T24490--2009

本标准规定了测量多壁碳纳米管纯度的方法、仪器、分析步骤及结果表示方法。

本标准提供了使用烧炭、热重分析(TGA)、透射电子显微镜(TEM)及图像分析相结合的技术测量

多壁碳纳米管(MWCNTs)样品纯度的方法。该纯度以样品中多壁碳纳米管的含量(质量分数)表示。

本标准不适用于均匀度差或含大块碳相杂质的样品。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB／T14837橡胶及橡胶制品组分含量的测定热重分析法(GB／T148371993，

neqISO／DIS9924：1992)

GB／T24491多壁碳纳米管

3方法

本标准提供了多壁碳纳米管纯度的测量方法，其流程见图1。

图1多壁碳纳米管纯度的测量流程

GB／T24490--2009

按照4．3、5．3、6．3所述的方法取样或制样。利用TGA测得300℃～850℃的失重分率，即为碳相

含量(质量分数)；利用烧炭分析测得灰分含量(质量分数)，并检验TGA测得的碳相含量是否具有代表

性；利用TEM观察及图像分析，确定碳相种类，计算多壁碳纳米管在碳相中的比例。根据样品的碳相

含量及多壁碳纳米管在碳相中的比例，计算获得多壁碳纳米管的纯度。

烧炭分析的单次检验样品用量远远大于TGA，其主要作用是检验TGA取样是否具有代表性。具

体检验方法如下：

a)如果一组TGA(i-次独立检测)测量灰分平均值与烧炭分析所得结果的绝对偏差大于1％，则

需重做一组TGA；

b)如果两组TGA测量灰分平均值仍与烧炭分析所得结果的绝对偏差大干1％，则判定样品均匀

度差，不能用此方法进行多壁碳纳米管纯度测量；

c)如果TGA测量灰分平均值与烧炭分析所得结果的绝对偏差不大于1％，则由TGA给出样品

的碳相含量(质量分数)。

利用TEM观察及图像分析确定碳相种类及多壁碳纳米管在碳相中的比例，方法如下：

a)如果TEM观察证明样品中的碳相仅为多壁碳纳米管，则可知多壁碳纳米管在碳相中的比例

为100％；

b)如果样品含有大块的碳相杂质(如：大块石墨等)，该碳相杂质与多壁碳纳米管不能在同一视

野中清晰识别，则判定该样品不适合用本方法测量多壁碳纳米管纯度；

c)如果可以在同一视野中识别多壁碳纳米管与碳相杂质，则需增加TEM制样及图像数量，并通

过图像分析统计获得多壁碳纳米管在碳相中的比例；

d)如果两次TEM制样统计所得多壁碳纳米管在碳相中的比例的绝对偏差高于5％，则判定样品

均匀度差，不适合用本方法测量多壁碳纳米管纯度；

e)由一个样品的全部TEM图像分析统计获得多壁碳纳米管在碳相中的比例。

最终由碳相含量与多壁碳纳米管在碳相中的比例之积求得多壁碳纳米管纯度。

4烧炭分析

4．1总则

本方法适用于多壁碳纳米管样品的灰分含量(质量分数)的测定。将一定量的样品在900℃高温的

空气气氛中充分氧化，直到样品中的碳完全以气体氧化物的形式溢出，测定灰分质量，从而可以计算出

灰分的含量(质量分数)。

4．2仪器

a)带盖的坩埚：由铂、石英或其他在测定条件下不发生任何变化的材料制成，容量为50mL～

100mL；

b)干燥器：内装有效充足的干燥剂和一个多孔金属厚板或瓷板；

c)马福炉：有控制和调节温度的装置，可提供900℃的焚化温度；

d)分析天平：精确度为0．1mg。

4．3分析步骤

a)样品的预处理：将样品进行充分混合，置于