WS/T 50-1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法(二) FFAP柱法

ws

中华人民共和国卫生行业标准

WS/T50-1996

尿中苯盼的气相色谱测定方法

（二）FFAP柱法

Urine-Determinationofphenol-Gas

chromatographicmethod一

IFFAPcolumn

1996-10-14发布

1997由05-01实施

中华人民共和国卫生部发布

中华人民共和国卫生行业标准

尿中苯酷的气相色谱测定方法

WS/T50-1996

（二）FFAP柱法

Urine-Determinationofphenol-Gas

chromatographicmethod一

IFFAPcolumn

1主题内容与适用范围

本标准规定了尿中酷的气相色谱测定方法（二）FFAP柱法。

本法最低检测浓度为1,5mg/L。

本标准适用于正常人和接触苯工人尿中苯酷的测定。

2原理

尿样加盐酸加热，使结合态的酷水解，乙酷萃取，经FFAP柱将尿中苯酣及人体正常代谢物对申酣

分离。用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，外标法峰高定量。

3仪器

3.1气相色谱仪，氢焰离子化检测器。

3-2电热恒温水浴。

3.3冰壶。

3.4容量瓶，10mL,50mL。

3.5具塞离心管，10mL。

3,6聚乙烯塑料瓶，150mL。

3,7尿比重计。

4试Jl!J

本法所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。

4.1实验用水：为经全玻璃蒸榴器蒸馆的水。

4.2盐酸，ρ20=1.19g/mL。

4.3无水乙醋，用前重蒸。

4.4固定相：FFAP（改性的聚乙二醇）。

4.5载体：ChromosorbWHP,80～100目。

4-6苯醋。

4.7苯酣标准溶液z称取苯酣o.0125g溶于少量无水乙酿中，将此溶液定量转移至50mL容量瓶中，

用无水乙酷稀释至刻度。此标准溶液1mL=O.25mg苯醋。

4.8质控样：用加标的模拟尿、接触者濡合尿或加标的正常人温合尿作质控样。

中华人民共和国卫生部1996斗。，14批准1997”。5-01实施

1

WS/T50-1996

5果样、运输和保存

用聚乙烯塑料瓶收集班末原约50ml，，尽快测定比重，于室温下运输，但夏季运输需要冷藏，于

一8℃下可保存一周。

6分析步骤

6.1仪器操作条件

色谱柱z柱长2.5m，内径3mm，玻璃柱。

固定被z载体＝10:100.

柱温：165℃。

汽化室温度：180℃。

检测室温度：180℃。

载气z氯气，45mL/min.

6,2空白试验

用模拟原按6.3条处理、6.5条测定。

6,3样品处理

取5mL尿样子具塞试管中，加入1mL盐酸，于90℃水浴中加热水解1h.取出放冷，加水稀释至

10mL.置冰浴中玲至0℃，加入3mL乙酶，振摇1min萃取，静置分层，将乙酷层补足至体积为3mL,

必要时离心。

6,4标准曲线的绘制

取3只10mL容量瓶，按下表配制标准管。

苯酣标准管的配制

123

管号

苯盼一一含乙一一量苯酶山一醋鸭止标准溶液

L

也，

,,m

o.61.22.0

9.4s.8s.0

mA

E

153050

取2µL上述标准管中搭液，进气相色谱仪测试。以苯酷的含量(ng）为横坐标，峰高（mm）为纵坐标，

绘制标准曲线。

6,5样晶测定

取2µL经处理的样品乙酷液（6.3），进气相色谱仪酒l试，鬼图1。根据测得的苯酷峰高值查标准曲

线（6.的，再根据公式(1）、（2）进行计算，得标准比重下的尿酣浓度。

2

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O612mm

图1接触者尿酷气相色谱图

l一苯盼：253.4mg/L,2一对甲盼

7计算

7.1按式(1）计算尿样换算成标准比重（1.020）下的撒度校正系数ι

k1.020-1.000….(1)

一

一实测比重一1.000

1.2按式（2）计算尿中酷的浓度。

xcb..(2)

z一·－

aV

式中：X一一尿中酷的浓度，mg/L;

c一一由标准曲线查得的苯酷含量，ng;

a一一进样量，µL;

b一一乙酷提取液体积，mL;

V一一尿样体棋，mL。

8说明

a.1本法最低检测浓度为1.5mg/L（取尿样5mL）；标准曲线线性范围。～50mg/L，精密度

α1=3,3%~s.4%（酣放度为15～50µg/mL,n＝肘，加标回收率为82.8%～87.0%（尿样本底浓度

25.2~116,4µg/mL，加标量34.5～69mg/L,n=2）。

a.2一般对正常人取晨尿分析，对接触者取班末尿分析。采样时应注意防止污染。采样后须将塑料瓶

盖旋紧，并尽快运输，以避免苯酣的挥发及氧化。

8,3影响测定的因素

3

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乙

将

须

后

取

提

以

所

，

失

损

发

挥

有

能

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，

度

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一

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水

在

酷

乙

，