GB/Z 156-2025 动态光散射法(DLS)测量操作指南

ICS19120

CCSA.28

中华人民共和国国家标准化指导性技术文件

GB/Z156—2025/ISO/TR228142020

:

动态光散射法DLS测量操作指南

()

GoodracticefordnamiclihtscatterinDLSmeasurements

pygg()

ISO/TR228142020IDT

(:,)

2025-12-03发布

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/Z156—2025/ISO/TR228142020

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

仪器类型

4…………………1

概述

4.1…………………1

分析前的信息

4.2………………………1

用于分析的样品适用性

4.3DLS………………………3

样品制备

4.4……………4

仪器校验

4.5……………7

数据质量和解读相关分析

4.6———……………………8

数据质量和解读频率功率谱分析

4.7———……………12

方法鲁棒性

4.8…………………………16

参考文献

……………………18

Ⅰ

GB/Z156—2025/ISO/TR228142020

:

前言

本文件为报告类指导性技术文件

。

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件等同采用动态光散射法测量操作指南文件类型由的技

ISO/TR22814:2020《(DLS)》,ISO

术报告调整为我国的国家标准化指导性技术文件

。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC168)。

本文件起草单位山东理工大学合肥铭源检测技术服务有限公司杭州合秩标准技术服务有限公

:、、

司理化联科北京仪器科技有限公司深圳国技仪器有限公司珠海真理光学仪器有限公司中机研标

、()、、、

准技术研究院北京有限公司珠海欧美克仪器有限公司中国环境科学研究院北京市计量检测科学

()、、、

研究院澳谱特科技上海有限公司德国新帕泰克有限公司苏州代表处中国计量大学

、()、、。

本文件主要起草人刘伟杨文纪元元郑爱芬殷宝辉刘盈盈杨正红朱培武郭冰张福根

:、、、、、、、、、、

侯长革傅晓伟赵晓宁秦福元耿建芳

、、、、。

Ⅲ

GB/Z156—2025/ISO/TR228142020

:

引言

动态光散射法是广泛应用于等效流体动力学直径为亚微米级颗粒的表征技术现代仪器允

(DLS)。

许受过短暂训练或缺乏背景知识的用户使用该技术进行测量但问题在于并非所有用户都熟悉该技术

,,

的潜在缺陷限制以及如何对结果进行正确解读

、。

因此制定本文件作为动态光散射法测量操作指南并作为粒度分析动态

,,GB/T29022—2021《

光散射法的补充

(DLS)》。

Ⅳ

GB/Z156—2025/ISO/TR228142020

:

动态光散射法DLS测量操作指南

()

1范围

本文件提供了使用动态光散射法技术进行测量及结果解读的指南给出了如何以适当的方

(DLS),

式制备样品如何验证仪器是否正常运行以及如何正确解读数据包括数据质量评估方法等信息这超

、(),

出了对测量的指南内容

GB/T29022—2021。

本文件适用于协助用户对固体颗粒乳液和气泡的测量操作进行试验规划特别是如何获取样品必

、,

要信息及判定是否为最适合的检测方法重点关注获得高质量的测量结果所需的实际操作

DLS,DLS

步骤而非理论探讨

。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件

。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

和标准术语数据库网址如下

ISOIEC:

在线浏览平台网址

———ISO:/obp;

电子百科网址

———IEC:/。

4仪器类型

41概述

.

讨论最佳操作指南需要了解所使用的仪器类型不同的光学配置需要不同的调节方法控制光的输

。

出不同的信号处理技术需要不同的方法来调节背景条件不同的分析技术需要被处理信号的不同条件

;;

参数两种常用的类型是进行相关函数处理的零差检测见的以及利用频率

。(GB/T29022—20219.2),

功率谱处理的外差检测见的

(GB/T29022—20219.3)。

此外与仪器类型相关的最佳操作指南也取决于用于测量的散射角例如通常大颗粒杂质所产生

,。,

的前向角散射光比大角度散射光更强因此用前向散射角测量样品在加样前通常需要注意观察所用

,,,

比色皿的清洁度过滤掉大粒径组分只保留样品中感兴趣的粒径分布组分并丢弃注射过滤器的

,(PSD),

前几滴样品以去除过滤残渣此外当已知散射角接近时来自高浓度样品的高阶散射可以很好

。,180°,

地近似单次散射弛豫时间因此只要能够避免高浓度介质的体散射损失就可以使用背向散射表征高浓

,,

度样品许多商业仪器通过使用光学机械或光学机械手段将光学检测点移动到更靠近比色皿壁的位

。,、

置以降低散射损失

,。

42分析前的信息

.

421样品信息

..

分析样品的客户或提交者尽可能提供与样品测量相关的所有信息信息缺乏并不妨碍分

DLS。

1

GB/Z156—2025/ISO/TR228142020

:

析但有用的信息有助于分析者进行样品制备测量设计和结果解读一般来说样品相关的信息越

,、。,

多分析就越有可能成功并且结果对客户越有意义这些信息的获取还能降低整体测量结果的不确

,,。

定性

。

尽可能回答以下问题

。

与分析步骤相关的问题

a)DLS。

样品的主要成分是什么

1)?

样品成分将决定散射特性复折射率以及胶体稳定性

、。

结晶相是什么如果已知

2)()?

样品的密度是多少是否进行了斯托克斯定律计算以显示不同粒径颗粒的沉降速率

3)??

样品有包覆吗例如是否存在聚合物包覆配体表面活性剂等以改变表面功能性和

4)?(,、、,

稳定性

)

胶体的稳定性如何沉降团聚溶解

5)?(//……)

如果胶体沉降或团聚测量结果将随时间变化这不一定使结果无效但重要的是要知道

,。,

是否预期这种变化以及用户希望从分析中获得什么信息见和

,(、4.7.3)。

颗粒的复折射率是多少

6)?

复折射率由实部和虚部组成实部定义光散射行为虚部定义光吸收行为将光强加权结

,,。

果转换为体积加权结果时需要知道颗粒复折射率的实部和虚部

,。

与样品制备有关的问题

b)。

分散介质是什么

1)?

如果样品需要稀释则选择含有相同化学组成离子强度和其他添加剂的相似稀

2),、、pH

释剂

。

分散介质的折射率是多少

3)?

分析需要介质的折射率如果未知能查表或测量

。,。

分散介质中是否含有维持稳定性所必需的表面活性剂如果有则确认表面活性剂组成

4)?,

及其浓度

。

分散介质的黏度是多少

5)?

分析需要分散介质的黏度常见流体的黏度能通过查表得到如果查不到则可对其进

。。,

行测量

。

样品能否通过过滤以去除大尺寸的散射体如灰尘或残留聚集体

6),?

这取决于主成分的粒径以及从样品分析中所希望得到的信息

。

如果样品处于悬浮状态样品清澈吗里面有沉淀物吗

7):??

样品制备是否需要特定的成分或步骤

8)?

分散介质是否表现出非牛顿行为

9)?

与选择适当的颗粒浓度有关的问题

c)。

样品的质量浓度是多少例如

?(,0.01mg/mL)

与选择适当的评估算法相关的问题

d)。

样品是多分散的吗例如它是否包含多个粒度的群体或非常宽的粒度范围是否发生聚集

?(,,)

预期的粒径分布是什么

?

提供关于多分散程度和性质的任何可用信息有助于分析方法的构建

,。

大多数情况下测量目的是得到粒径分布但是期望值不仅能帮助准备试验而且可用于检查

,,,

结果的合理性

。

许多现代仪器能够通过粒径分布反演算法如非负最小二乘法用来表征多峰样品这通常是

,,。

第一步仅当样品是单分散时再使用累积分析法提供均粒径和多分散系数可以考虑使

,,Z-。

2

GB/Z156—2025/ISO/TR228142020

:

用激光衍射法测量大聚集体然而用户需要注意到动态光散射法报告的是流体动力学直

;,,

径激光衍射法报告的是硬球粒径

,。

与识别潜在现象有关的问题

e)。

样品中还有其他非主要散射组分吗例如蛋白质第二固相胶束等

1)()?(,、、)

提供次要组分的已知粒度有助于结果解读

。

主要颗粒是高度不对称吗例如棒状

2)?(,)

与分析前样品储存有关的问题

f)。

分析前样品储存的特殊条件例如冷藏避光防止吸收二氧化碳等

1)?(,、、)

样品材料易溶解吗

2)?

422期望的分析结果

..

除了向分析人员提供关于样品的基本信息之外客户或提交者提出明确要求的分析目的及其期望

,

结果也同样重要这将决定所花费的工作量并帮助分析人员进行试验设计以下问题最为相关

。,。:

将在什么情况下使用分析结果

a)?

在质量控制方面的应用通常不如在研究开发或产品表征方面的应用严格其目标通常是

1)。

检测变化而不是精确地确定粒度或粒径分布在这些情况下导致固定偏差的因素非

,。,(

牛顿介质不准确的折射率等不会影响从时间序列得出的结论

,)。

在研究开发或产品表征中根据应用需求的不同可进行更高水平的仔细检查

2),,。

是否能够在所需的不确定度上给出结果

b)DLS?

对于窄粒径分布和中值粒径为的材料可达到均粒径的相对扩展不确定度

100nm,Z-≤3%

见的对于多分散材料预计会有更高的不确定度参考文献

(GB/T29022—202110.1)。,。[5]

给出了更多关于不确定度的数据根据结果的用途可能无法提供所需精度的

[6][7]。,DLS

结果

。

是否需要报告平均粒径和多分散指数

c)?

这通常涉及累积分析法它为单峰高斯粒径分布提供稳健的结果但它不适用于高度多分

1),,

散的系统或更复杂分布的样品

。

注1直径小于入射光波长的颗粒向所有散射角散射的光强在百分之几的误差范围内是很好地近似为与颗

:1/10,,

粒半径的次方成正比

6。

多分散指数能反映样品性质因此用来判断是否适合该样品测量

2),DLS。

累积分析法可能特别适合质量控制但见如的注意事项

3),a)。

不赞成根据平均粒径和多分散指数利用软件构造高斯粒径分布因为所构造的分布不必

4),

与样品的实际粒径分布相关

。

是否需要粒径分布结果而不仅仅是平均粒径峰值粒径

d),/?

基本分布分析可得到散射光强加权的流体动力学粒径分布

1)。

为了将其转换成体积或数量分布需要样品材料的复折射率然而由于转换过程中存在

2),。,

固有误差除了用于比较目的外通常不赞成从光强分布转换为体积分布尤其不赞成转

,,,

换为数量分布

。

由于的分辨力低十分位数例如可能带来高度不确定性特别是那些

3)DLS,(,×10,×20),

远离中值粒径的数值因此不建议使用十分位数

。,。

注2粒径分布的平均粒径可能不同于通过累积分析法获得的结果

: